1樓：長春北方化工灌裝裝置股份****
因為硫酸亞鐵銨就算在酸性條件下，裡面的亞鐵離子也會被空氣裡面的氧氣緩慢氧化，因此，亞鐵濃度是不斷降低的，所以臨用前必須標定。
cod測定
化學需氧量是指水中的還原性物質在強氧化劑的作用下，發生氧化還原反應時消耗氧的量。
cod測定的主要方法
重鉻酸鉀法cod測定
庫侖法cod測定
催化快速法cod測定
節能加熱法cod測定
比色法cod速測
重鉻酸鉀法測定cod原理
在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱迴流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算化學需氧量。
cr2o7+14h+6e 2cr+7h2o （水樣的氧化）cr2o7+14h+6fe 2cr+6fe+7h2o （滴定）fe+ 試亞鐵靈（指示劑）→ 紅褐色（終點）
2樓：匿名使用者
硫酸亞鐵銨並不很穩定，如果你隔一星期標定一次的話就能很明顯看出差異，我公司一般是每天標定一次濃度，當然每次都標定就沒必要了
3樓：
恩？它穩定？
亞鐵離子和氨根離子都容易水解的啊，而且亞鐵離子還容易氧化，怎麼會穩定呢？！
用重鉻酸鉀測定cod時為什麼用硫酸亞鐵銨進行回滴
4樓：匿名使用者
化學需氧量是指水中的還原性物質在強氧化劑的作用下，發生氧化還原反應時消耗氧的量。
cod測定的主要方法
重鉻酸鉀法cod測定
庫侖法cod測定
催化快速法cod測定
節能加熱法cod測定
比色法cod速測
重鉻酸鉀法cod測定
一、重鉻酸鉀法測定cod原理
在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱迴流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算化學需氧量。
cr2o7+14h+6e 2cr+7h2o （水樣的氧化）
cr2o7+14h+6fe 2cr+6fe+7h2o （滴定）
fe+ 試亞鐵靈（指示劑）→ 紅褐色（終點）
二、器材
1．250ml全玻璃迴流裝置；
2．四聯可調電爐；
3．25或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
三、試劑
1．重鉻酸鉀標準溶液（c=0．2500mo1/l）：稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優質純重鉛酸鉀12.258g溶於水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
2．試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲囉啉（c12h8n2.h2o）、0．695g硫酸亞鐵feso4.7h2o）溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。
3．硫酸亞鐵銨標準溶液(c≈0．1mol/l)：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加入稀釋至標線，搖勻。
臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液於500ml錐形瓶中，加入稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。
冷卻後，加入3 滴試亞鐵靈指試液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
式中；c--硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l）；
v一一硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）。
4．硫酸一硫酸銀溶液：於500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置l－2d，不時搖動使其溶解。
5．硫酸汞：結晶或粉末。
6．待測樣品
四、測定步驟
1.取20.00 ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20．00ml）置於250ml磨口的迴流錐形瓶中,準確加入10.
00ml重鉻酸鉀標準溶液及數顆小玻璃珠或沸石，連線磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻，加熱迴流2h（自開始沸騰時計時）。對於化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑於15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱後觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。
稀釋時，所取廢水樣量不得少於5ml。，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/l時，應先把0．4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中，再加20.
00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml），搖勻。
2.冷卻後，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
3.溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
4.測定水樣的同時，取20.00ml重蒸餾水，按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
五、計算
式中c一一硫酸亞鐵標準溶液的濃度(mol/l)；
v0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（ml）；
v1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）；
g——氧（l/2）摩爾質量（g/ml）。
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