1樓：匿名使用者
1 前言
本規程參照國際法制計量組織（oiml）技術工作導則第二部分：oiml國際建議和國際檔案起草與表述規則、jjg1002-84國家計量檢定規程編寫規則和gb3100-93國際單位制及其應用編寫的。
下列標準包含的條文，通過在本檢定規程中引用而構成為本檢定規程的條文。
jjg694-90原子吸收分光光度計檢定規程
gb/t6682分析實驗室用水規格和試驗方法
gb/t602化學試劑 雜質測定用標準溶液的製備
gb/t603化學試劑 試驗方法中所用製劑和製品的製備
2 範圍
本規程適用於新購置、使用中的和檢修後的各種型別的原子吸收光譜儀（以下簡稱儀器）的檢定。
2.1原理
原子吸收光譜法是基於蒸氣相中被測元素的基態原子對來自光源特徵輻射的共振吸收，其吸收值（吸光度）與試樣中被測組分的濃度的關係，遵循光吸收定律：
(1)式中 a——吸光度
i0——入射輻射（光）強度
i——透射輻射（光）強度
ε——摩爾吸收係數
c——試樣中被測組分的濃度
l——光通過原子化器的光程
2.2 構成
儀器按光束形式分為單光束型與雙光束型儀器，按照原子化器的不同，分為火焰與無火焰儀器，有些儀器同時配備有兩種原子化器。儀器由光源、原子化器、單色器、檢測器、背景校正系統與訊號放大、顯示、處理系統組成。光源的功能是發射被測元素的特徵共振輻射，原子化器是提供能量，使樣品原子化，單色器的作用是將欲檢測的特徵輻射分離開來，並引入檢測器，檢測器用來檢測原子吸收訊號，並將光訊號轉換為電訊號背景校正系統用來校正分子吸收和光散射等所產生的背景吸收，訊號放大、顯示和處理系統的作用是將電訊號放大和進行適當的處理，最後顯示與記錄下來。
3.計量單位
參見gb3100-93國際單位制及其應用的有關條文。
4.計量要求
儀器計量要求的技術指標見表1<
able width=718 border=1>檢定專案計量要求
單光束儀器 雙光束儀器
1. 波長示值誤差≤±0.5nm2. 波長重複性≤±0.3nm3. 解析度≤±0.3nm4. 基線穩定性
靜態穩定性
點火穩定性最大零漂 最大瞬時噪聲
a≤±0.005 a≤±0.005
a≤±0.006＊ a≤±0.006＊
a≤±0.006 a≤±0.006
a≤±0.008＊ a≤±0.008＊
5. 邊緣能量在as193.7nm和cs852.1nm測定，背峰比≤2%
瞬時噪聲a＜0.036. 火焰法的檢出限與精密度檢出限cu0.008µg/ml 0.02/µg/ml＊
精密度1.0% 1.5%＊
7.石墨爐法的檢出
限與精密度檢出限 cd 2pg 4pg＊
特徵量cd 1pg 2pg＊
精密度5% 7%＊
8.背景校正能力扣背景前的訊號a為1，扣背景後的訊號a＜1/309.氣路密封性燃氣壓降≤4.
0kpa；助燃氣壓降≤50kpa10.表觀霧化效率溶液吸噴量≥3ml/min，表觀霧化效率≥8%11.絕緣電阻不小於20m＊表示在用的與檢修後儀器5.
技術要求
5.1外觀要求
儀器應具有下列標誌：儀器名稱、型號、製造廠名、出廠編號、出廠日期與產品合格證書等。
5.2安裝條件
儀器應安裝在穩固的工作臺上，附近應無劇烈震動源與強電磁場干擾，室內無腐蝕性氣體。室內溫度保持在5℃～35℃，相對溼度不大於80%。儀器上方應有排風系統，供電的電壓、頻率及電源的穩定性應符合儀器的要求，如電源波動過大，應配置穩壓裝置。
5.3檢定環境
對檢定環境的要求同5.2條。
5.4檢定裝置與條件
5.4.1.空心陰極燈
準備hg、as、cd、cu、na、k、cs、mn等空心陰極燈。所用空心陰極燈需事先經檢驗合格，檢驗方法見附錄a。
5.4.2.微量移液管：10µl、20µl、50 µl微量移液管
5.4.3.秒錶： 分度值1s 。
5.4.4.量筒： 10ml量筒，分度值0.2ml。
5.4.5.兆歐表： 500v兆歐表。
5.4.6.光衰減器：相當於a為1的光衰減的衰減器。
5.4.7.壓力錶：乙炔壓力錶
5.4.8.去離子水：去離子水應符合gb/t6682中實驗室用水二級水規格。
5.4.9.標準溶液：
參照gb/t602化學試劑雜質測定用標準溶液的製備。為保證量值的溯源性，應使用標準物質來製備標準溶液。盛放標準溶液的容器應貼有標籤，標明標準溶液的名稱、純度、濃度、配製日期等。
5.5. 檢定專案與檢定方法；
5.5.1.外觀與初步檢查：
儀器外觀應符合5.1的要求。
儀器各旋紐與功能鍵應能正常工作；配備微機的儀器，由鍵盤輸入指令時，各相應的功能應正常。
5.5.2 波長示值誤差檢定
用汞燈或一組空心陰極燈的特徵譜線進行檢定。若用汞空心陰極燈的譜線進行檢查，按該燈上規定的工作的電流（或最大的電流的1/2～1/3）點亮它，對253.7nm、365.
0nm、435.8nm、546.1nm、640.
2nm、724.5nm和871.6nm各譜線分別進行三次測量，以給出最大能量的波長示值作為測量值（注：
若汞燈的640.2nm、724.5nm、和871.
6nm譜線的能量太弱，則用k766.5nm、cs852.1譜線）；若用一組空心陰極燈的特徵譜線進行檢定，則將as、cd、cu、ca、na、k與cs各空心陰極燈點亮，對as 193.
7nm，cd 228.8nm，cu 324.8nm，ca 422.
7nm，na 589.0nm，k 766.5nm，cs 852.
1nm各譜線分別進行三次測量。然後按6.1.
2條的方法計算波長示值誤差與重複性。測定波長時，由短波向長波單向進行測量。
對於自動設定波長的儀器，可從列印出的譜線輪廓或顯示屏上讀出波長的測量值，有些儀器直接列印出波長測量值。
波長示值誤差（）按下式計算：
式中——譜線波長的標準值
——譜線波長的測量值
取各條譜線中最大的波長示值誤差的絕對值為儀器的波長示值誤差。
5.5.3波長重複性檢定
檢定方法同4.3.2條。波長重複性（）按下式計算：
式中：——譜線三次測量值中的最大值。——譜線三次測量值中的最小值
5.5.4解析度檢定：
點亮錳空心陰極燈，待其穩定後，調節光電倍增管負高壓，使mn279.5nm譜線的能量為100，在光譜頻寬0.2nm的條件下，掃描測量mn279.
5nm與279.8nm雙線，應能明顯分辨錳雙線，且兩線間峰谷能量應不大於40%。
5.5.5 靜態基線穩定性檢定：
光譜頻寬0.2nm，量程擴充套件10倍，點亮銅空心陰極燈，在原子化器未工作狀況下，按以下步驟測量：
單光束儀器與銅空心陰極燈同時預熱30min，在響應時間分別為不大於2s（測量吸光度）和不大於0.1s（測量瞬時噪聲）的條件下，測量cu324.7nm譜線的穩定性。
每3min測量一次，共測量10次，各次測量中漂移最大的吸光度值與第一次測量的吸光度之差，即為30min內最大漂移量，10次噪聲測量的最大值即為最大瞬時噪聲（峰-峰值）。
雙光束儀器時預熱30min，銅空心陰極燈預熱3min，在按上述單光束儀器同樣的方法測定30min內最大漂移量與瞬時噪聲（峰-峰值）。
5.5.6 點火基線穩定性檢定
光譜頻寬0.2nm，量程擴充套件10倍，按測定銅的最佳條件，點燃乙炔空氣火焰，10min後吸噴去離子水，30min內最大漂移量與瞬時噪聲應符合表1第4項的要求。
5.5.7 邊緣能量的檢定：
點亮砷燈與銫燈，待其穩定後，在儀器廠商推薦的光譜通頻寬度與響應時間不大於0.1s的條件下，對as193.7nm與ca852.
1nm譜線進行測量。兩譜線的峰值能量應能調到100%，背景值與峰值之比不大於2%，5min內最大瞬時噪聲（峰-峰值）a應小於0.03。
5.5.8火焰原子吸收法測定銅的檢出限l（k=3）>的檢定：
將儀器各引數調至最佳工作狀態，用空白溶液調零，分別為三種低濃度銅標準溶液（銅標準溶液最低濃度應約為檢出限的3倍）各進行三次重複測定，取三次測定值的平均值，按線性迴歸法求出工作曲線的斜率b=da/dc。在與上述完全相同的條件下，將標尺擴充套件10倍，對空白溶液（或濃度3～5倍於檢出限的溶液）進行20次吸光度測定，求出其標準偏差（sa）。按下式計算測定銅的檢出限cl（k=3）
（4）5.5.9火焰原子吸收法測定銅的精密度檢定：
選擇在進行5.5.8條測定時所用系列標準溶液中的某一個溶液，進行10次重複測定，求出測定的標準偏差，計算測定的精密度（以相對標準偏差rsd表示）。
5.5.10石墨爐原子吸收法測定鎘檢出限l（k=3）>與特徵量（c.m）的檢定：
將儀器各引數調至最佳工作狀態，用空白溶液調零，分別為三種低濃度鎘標準溶液（鎘標準溶液最低濃度應約為檢出限的3倍）各進行三次重複測定，取三次測定值的平均值，按線性迴歸法求出工作曲線的斜率：
式中c——溶液濃度
v——取樣體積
在上述完全相同的條件下，將標尺擴充套件10倍，對空白溶液（或濃度3～5倍於檢出限的溶液）進行20次吸光度測定，求出其標準偏差（sa）。然後分別按（6）與（7）式計算測定鎘的檢出限（ql）與特徵量（c.m）
式中0.0044是與產生1%吸收相對應的吸光度值。
5.5.11石墨爐原子吸收法測定鎘的精密度檢定
按照5.5.10條測定鎘檢出限與特徵量相同的條件，對3.00ng/ml的鎘標準溶液進行10次測定，求出測定的標準偏差，計算測定的精密度（以相對標準偏差rsd表示）。
5.5.12 背景校正能力的檢定：
對於僅有火焰原子化器的儀器，在cd228.nm8波長處，先用無背景校正方式測量，調零後，將光衰減器（5.4.
6）插入光路（沒有光衰減器可吸噴能產生吸光度a大約為1的一定濃度的nacl溶液），讀下吸光度值a1，再將測量方式改為有背景校正方式，調零後，再將同一光衰減器插入光路（或者吸噴相同濃度的nc溶液），讀下吸光度值a2，計算的背景校正能力bc=a2/a1應符合表1第8項的要求。
對於帶有石墨爐原子化器的儀器，將儀器引數調到測定鎘的最佳狀態，以峰高測量方式先進行無背景校正測量，用微量移液管移取一定量的氯化鈉溶液於石墨爐中，使之產生的吸收訊號a1約為1，再進行有背景校正方式測量，加入相同量的nacl溶液，在同樣的實驗條件下進行測量，讀下吸光值a2，計算的背景校正能力bc=a2/a1應符合表1第8項的要求。
5.5.13 氣路密封性的檢定：
啟動儀器，接通燃氣與助燃氣，將氣體壓力調至儀器正常工作壓力，待壓力穩定後，關閉儀器氣路閥門（注：當檢驗氣路閥門至預混合室之間氣路密封性時，應將預混合室的入口堵死）。3分鐘後從儀器的壓力錶或串聯到氣路中的精密壓力錶上讀出壓力值，前後壓力降應符合表1中第9項的要求。
5.5.14樣品溶液吸噴量（f）和表觀霧化率（）的檢定
在與5.5.9條相同的條件下，在10量筒內注入去離子水至最上刻線處，將毛細管插入量筒底部，同時啟動秒錶，測量1分鐘時間內量筒中所減少的體積，即為樣品溶液的吸噴量（f）。
將進樣毛細管拿出水面，待廢液管出口處再無廢液排除後，將毛細管插入水中，直至10ml水全部吸噴完畢，待廢液管中再無廢液排出後，測量排出廢液的體積v（單位以ml表示），計算表觀霧化率（）：
5.5.15 絕緣電阻檢定：
用500v兆歐表測量電源線與儀器外殼之間的電阻，應符合表1第11項的要求。
6 計量管理
6.1 檢定結果處理：
經檢定的儀器，發給檢定證書（見附錄b）。在檢定結論中需明確說明被檢定的儀器應屬於何種級別、是否合格、存在的問題和建議等。
在所檢定的專案中，凡表1中第4，6，7項指標中有一項不合格者，則判整機為不合格，儀器應停止使用（如果只有第6項指標不合格，此儀器不準用於火焰原子吸收測定，但仍可用於石墨爐原子吸收測定；如果只有第7項指標不合格，此儀器不準用於石墨爐原子吸收測定，但仍可用於火焰原子吸收測定）。在所檢定的專案中，如第4，6，7項指標均合格，而其它個別專案不合格，但不影響使用者，需在檢定證書中註明不合格專案名稱。計量效能不合格部分不得用於具有法律效力的公證資料的測試。
6.2 檢定週期：
檢定週期為2年，修理後的儀器或發現儀器工作狀態不正常時，都應重新進行檢定。
附錄a空心陰極燈穩定效能暫行檢驗方法
用已檢驗合格的原子吸收光譜儀對空心陰極燈的效能進行系列檢測，光譜頻寬0.2nm，量程擴充套件10倍，在原子化器未工作狀況下，點亮待檢測的空心陰極燈，進行以下檢查：
1.起輝效能檢查
按空心陰極燈生產廠商規定的電流，通電後空心陰極燈應能立即起輝，且發光點集中在空心陰極燈內，陽極區不得出現輝光。
2.穩定性檢查
預熱30分鐘後，連續記錄30分鐘，其發射強度的最大漂移量應不大於±1%，如果用吸光度檔測量，則最大漂移a應不大於0.0044。
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