1樓:喪軒
三個實驗,測三種不同物質的摩爾質量
黏度法測高聚物溶液摩爾質量時.
恆溫槽1套;烏貝路德黏度計1支;分析天平1臺;移液管(10ml,2支、5ml,1支);停表1只;洗耳球1個;橡皮管夾2個;橡皮管(約5cm長,2根);吊錘1個。
聚丙烯醯胺(或聚乙烯醇) ;nano3(3mol•dm-3、1mol•dm-3)。
外推法求[η]
有機酸摩爾質量:
物質的酸鹼摩爾質量可以根據滴定反應從理論上進行計算。本實驗要求準確測定一種有機酸的摩爾質量,並與理論值進行比較。
大多數有機酸是固體弱酸,假如易溶於水,且有ka≥10-7,即可在水溶液中用naoh標準溶液進行滴定。反應產物為強鹼弱酸鹽。由於滴定突躍發生在弱減性範圍內,故常選用酚酞為指示劑,滴定至溶液呈微紅色即為終點。
根據naoh標準溶液的濃度和滴定時用的毫升數,計算該有機酸的摩爾質量。
二、主要試劑
⒈ naoh溶液:0.1mol/l
⒉ 酚酞指示劑:0.5%乙醇溶液。
⒊ 鄰苯二甲酸氫鉀(khc8h4o4)基準試劑。100~125℃乾燥備用。乾燥溫度不宜過高,否則脫水而成為鄰苯二甲酸酐。
⒋ 有機酸試樣。
三、分析步驟
⒈ 0.1mol/l naoh溶液的標定。準確稱取0.
4~0.6g鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別放入250ml錐形瓶中,加20~30ml熱水溶解後,加入5滴0.5%酚酞指示劑,用naoh溶液滴定至溶液呈現微紅色即為終點,平行標定三份。
計算naoh標準溶液的量濃度。
⒉ 測定有機酸的摩爾質量。準確稱取1.5~1.
7g有機酸試樣一份置於小燒杯中,加水溶解後,定量轉入250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用25.00ml移液管平行吸取三份試液於250ml錐形瓶中,加酚酞指示劑5滴。
用naoh標準溶液滴定至溶液呈現微紅色,半分鐘不褪色即為終點。計算此有機酸摩爾質量的平均結果和測定結果的相對平均偏差。並將結果與理論值比較。
計算分析結果的絕對誤差和相對誤差。
維克托-梅耶法測定揮發性物質的近似分子量。
本實驗闡明理想氣體方程許多應用中的一種應用。
原理 氣體分子量的表示式可由理想氣體狀態方程得出
pv=nrt=grt/m (1)
如果知道在給定的溫度(t)和壓力(p)下,g克氣體所佔的體積v,則用這個方程可計算氣體的分子量m。r是氣體常數,n為氣體的摩爾數。
維克托-梅耶法是將已知量的物質氣化來置換氣體管中相應體積的空氣。在水或汞上面收集這些空氣,並在已知溫度和大氣壓下測量它的體積。
儀器和藥品
維克托-梅耶法裝置(圖1-1示出),由外夾套管、氣化管、擊碎裝置、量氣管和水準球組成;維克托-梅耶小球;100℃的溫度計(分度1℃);鐵架,夾子,煤氣燈等;乙醚,三氯甲烷,苯等。
實驗步驟
圖1-1示出維克托-梅耶法裝置型式中的一種。雖然其尺寸沒什麼標準,但氣化管應是這樣的尺寸和形狀,以便防止氣化樣品的任何逃逸以及接著在量氣管與連線部分發生凝結。如果測量氣體體積的時間過長,則由於擴散會引起麻煩,所以同樣要適當注意管的形狀和大小。
在此裝置中示出,用外套管中沸水產生的蒸氣加熱氣化管。因為我們用的是理想氣體狀態方程,而實際氣體並不嚴格符合這方程。對我們這個實驗被測物質與外套管的溫度差約在2℃就夠了,用水蒸氣加熱限制我們只能測量那些沸點約在80℃或更低些的物質。
可以用電加熱方法或在外套管中用高沸點的物質來產生更高的溫度。
測定時,將外套管中的水煮沸幾分鐘,此時氣化管的頂部敞開。然後把在鉑環上掛有樣品球的擊碎裝置放入氣化管,裝好並讀量氣管的水平面位置。這個水平面位置應靠近量氣管的頂部,當水準球中水平面和量氣管中的水平面高度一樣時讀數,這是為了保證氣體壓力:
等於大氣壓。當水平面位置恆定時,記錄彎月面位置並擊碎樣品球。由於液體氣化,迫使空氣進入量氣管。
在氣化的時候降低水準球,以保持量氣管水平面位置與水準球水平面位置近似相等。當水的高度不再改變時,記錄彎月面位置。開始和最後水平面位置讀數差值就是在大氣壓和觀測溫度下測得的排出空氣的體積。
若記錄最大體積後,氣體體積開始減少,則表示有部分樣品進入量氣管的連線邢分,併發生凝結如果這種情況發生,在計算時用最大體積。待氣體體積剛剛確定好,即刻讀取氣壓計的讀數。
各次測量之間,用一根長玻璃管插到氣化管中,抽氣l一2分鐘來清除管中的全部蒸氣。前次測量留下的蒸氣會在量氣管和連線系統處凝結,帶來麻煩。
資料處理
直接代入方程(1)得出物質分子量。但進行計算時,有一個主要誤差**,而對其校正是困難的。這個誤差是由量氣管內水的蒸氣壓引起的。
問題是要不要從大氣壓中部分的或全部的減去水的蒸氣壓,或者是否計算分子量時不做任何校正。如果氣化管中空氣在室溫下已經飽和,在很潮溼的天氣下易於接近這個條件,這時當然不必校正;相反,如果空氣十分乾燥,若量氣管中的水有足夠時間使管內空氣飽和,則應該全部校正。如果你測定了相對溼度,並假定有足夠時間使被排出的空氣飽和,你可大致判斷校正值的大小。
請結合本實驗,說明如何進行精確度分析。請複習討論部分,對你要用的這個裝置做適當的改變。在你的誤差分杆中,水蒸氣壓影響的不確定度可不用考慮。
用完全校正和不校正都進行計算,然後判斷哪個是更好的值。
請參看關於氣壓計的討論,判斷是否需要對大氣壓讀數做適當的校正。
對指導教師說明
一系列乙醚和氯仿的混合物可做為未知物。這些混合物的詳細配製見h.d,crockford,j. chem. ed.,27,126(1950)
此外,低沸點的氟利昂,二氯甲烷,或者其它的氯代-或氟代-碳氫化合物也很適合於本實驗。
2樓:匿名使用者
摩爾質量不是測出來的,而是人為定義出來的!它的數值等於分子量!
測出的是阿佛加德羅常數或原子量!
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