1樓:最好的幸福
酸式滴定管(玻塞滴定管)
一.酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的,所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋**如,通常是取出活塞,拭乾,在活塞兩端沿圓周抹一薄層凡士林作潤滑劑(或真空活塞油脂),然後將活塞插入,頂緊,旋轉幾下使凡士林分佈均勻(幾乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。
注意凡士林不要塗得太多,否則易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前應試漏。
一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因鹼性滴定液常使玻塞與玻孔粘合,以至難以轉動,故鹼性滴定液宜用鹼式滴定管。但鹼性滴定液只要使用時間不長,用畢後立即用水沖洗,亦可使用酸式滴定管。
二.a 在裝滴定液前,須將滴定管洗淨,使水自然瀝乾(內壁應不掛水珠),先用少量滴定液蕩洗三次,(每次約5~10ml),除去殘留在管壁和下端管尖內的水,以防裝入滴定液被水稀釋。
b 滴定液裝入滴定管應超過標線刻度零以上,這時滴定管尖端會有氣泡,必須排除,否則將造成體積誤差。如為酸式滴定管可轉動活塞,使溶液的急流逐去氣泡;如為鹼式滴定管,則可將橡皮管彎曲向上,然後捏開玻珠,氣泡即可被溶液排除。
c 最後,再調整溶液的液麵至刻度零處,即可進行滴定。
三.a 滴定管在裝滿滴定液後,管外壁的溶液要擦乾,以免流下或溶液揮發而使管內溶液降溫(在夏季影響尤大)。手持滴定管時,也要避免手心緊握裝有溶液部分的管壁,以免手溫高於室溫(尤其在冬季)而使溶液的體積膨脹(特別是在非水溶液滴定時),造成讀數誤差。
b 使用酸式滴定管時,應將滴定管固定在滴定管夾上,活塞柄向右,左手從中間向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管後,三指平行地輕輕拿住活塞柄,無名指及小指向手心彎曲,食指及中指由下向上頂住活塞柄一端,拇指在上面配合動作。在轉動時,中指及食指不要伸直,應該微微彎曲,輕輕向左扣住,這樣既容易操作,又可防止把活塞頂出。
c 每次滴定須從刻度零開始,以使每次測定結果能抵消滴定管的刻度誤差。
d 在裝滿滴定液後,滴定前“初讀”零點,應靜置1~2分鐘再讀一次,如液麵讀數無改變,仍為零,才能滴定。滴定時不應太快,每秒鐘放出3~4滴為宜,更不應成液柱流下,尤其在接近計量點時,更應一滴一滴逐滴加入(在計量點前可適當加快些滴定)。滴定至終點後,須等1~2分鐘,使附著在內壁的滴定液流下來以後再讀數,如果放出滴定液速度相當慢時,等半分鐘後讀數亦可,“終讀”也至少讀兩次。
e 滴定管讀數可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度,讀數時還應該注意眼睛的位置與液麵處在同一水平面上,否則將會引起誤差。
讀數應該在彎月面下緣最低點,但遇滴定液顏色太深,不能觀察下緣時,可以讀液麵兩側最高點,“初讀”與“終讀”應用同一標準。
f 為了協助讀數,可在滴定管後面襯一“讀數卡”(塗有一黑長方形的約4×1.5cm白紙)或用一張黑紙繞滴定管一圈,拉緊,置液麵下刻度1分格(0.1ml)處使紙的上緣前後在一水平上;此時,由於反射完全消失,彎月面的液麵呈黑色,明顯的露出來,讀此黑色彎月面下緣最低點。
滴定液顏色深而需讀兩側最高點時,就可用白紙為“讀數卡”。若所用白背藍線滴定管,其彎月面能使色條變形而成兩個相遇一點的尖點,可直接讀取尖頭所在處的刻度。
g 滴定管有無色、棕色兩種,一般需避光的滴定液(如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。
2樓:北街未逢雨
樣題7鹼式滴定管的使用
詳細的滴定管的使用方法
3樓:
1、酸式滴定管的使用方法
(1)洗滌。通常滴定管可用自來水或管刷蘸洗滌劑(不能用去汙粉)洗刷,而後用自來水沖洗乾淨,去離子水潤洗3次。有油汙的滴定管要用鉻酸洗液洗滌。
(2)給旋塞塗凡士林(起密封和潤滑的作用)。將管中的水倒掉,平放在臺上,把旋塞取出,用濾紙將旋塞和塞槽內的水吸乾。用手指蘸少許凡士林,在旋塞芯兩頭薄薄地塗上一層(導管處不塗凡士林),然後把旋塞插入塞槽內,旋轉幾次,使油膜在旋塞內均勻透明,且旋塞轉動靈活。
(3)試漏。將旋塞關閉,滴定管裡注滿水,把它固定在滴定管架上,放置10分鐘,觀察滴定管口及旋塞兩端是否有水滲出,旋塞不滲水才可使用。
(4)滴定管內裝入標準溶液後要檢查尖嘴內是否有氣泡。如有氣泡,將影響溶液體積的準確測量。排除氣泡的方法是:
用右手拿住滴定管無刻度部分使其傾斜約30°角,左手迅速開啟旋塞,使溶液快速衝出,將氣泡帶走。
(5) 裝標準溶液。應先用標準液(5-6ml)潤洗滴定管3次,洗去管內壁的水膜,以確保標準溶液濃度不變。方法是兩手平端滴定管同時慢慢轉動使標準溶液接觸整個內壁,並使溶液從滴定管下端流出。
裝液時要將標準溶液搖勻,然後不借助任何器皿直接注入滴定管內。
(6) 進行滴定操作時,應將滴定管夾在滴定管架上。左手控制旋塞,大拇指在管前,食指和中指在後,三指輕拿旋塞柄,手指略微彎曲,向內扣住旋塞,避免產生使旋塞拉出的力。向裡旋轉旋塞使溶液滴出。
滴定管應插入錐形瓶口1-2cm,右手持瓶,使瓶內溶液順時針不斷旋轉。掌握好滴定速度(連續滴加,逐滴滴加,半滴滴加),終點前用洗瓶沖洗瓶壁,再繼續滴定至終點。
(7) 滴定管使用完後,應洗淨開啟旋塞倒置於滴定管架上。
2、鹼式滴定管的使用方法
(1)試漏。給鹼式滴定管裝滿水後夾在滴定管架上靜置5分鐘。若有漏水應更換橡皮管或管內玻璃珠,直至不漏水且能靈活控制液滴為止。
(2) 滴定管內裝入標準溶液後,要將尖嘴內的氣泡排出。方法是:把橡皮管向上彎曲,出口上斜,擠捏玻璃珠,使溶液從尖嘴快速噴出,氣泡即可隨之排掉。
(3)進行滴定操作時,用左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外側,向手心方向捏擠橡皮管,使其與玻璃珠之間形成一條縫隙,溶液即可流出。
其他操作同酸式滴定管。
擴充套件資料:
1、滴定管是滴定分析法所用的主要量器、滴定管的容積與其所標出的體積並非完全一致,在準確度要求較高的分析工作中須進行校準j由於玻璃具有熱脹冷縮的特性,在不同溫度下,滴定管的體積不同。校準時,必須規定一個共同的溫度值,這一規定溫度值為標準溫度。國際上規定玻璃容量器皿的標準溫度為20℃,即在校準時都將玻璃容量器皿的容積校準到20℃時的實際容積。
2、滴定管可分為兩種:一種是酸式滴定管,另一種是鹼式滴定管。
(1)酸式滴定管的下端有玻璃活塞,可裝入酸性或氧化性滴定液,不能裝入鹼性滴定液,因為鹼性滴定液可使活塞與活塞套黏合,難於轉動。
(2)鹼式滴定管用來盛放鹼性溶液,它的下端連線一橡皮管,橡皮管內放有玻璃珠以控制溶液流出,橡皮管下端再接有一尖嘴玻璃管。凡是能與橡皮管起反應的溶液,如高錳酸鉀、碘等溶液,都不能裝入鹼式滴定管中。
3、校準:滴定管的校準與容量瓶的校準一樣,都採用稱量水法,即根據純水在不同溫度下具有不同的密度,稱量測量溫度下滴定管不同刻度處水的質量,根據v=m/p,計算陔溫度下純水的體積,即為該滴定管在陔刻度處的真實容積。
4、原理
滴定過程需要一個定量進行的反應,此反應必須能完全進行,且速率要快,也就是平衡常數、速率常數都要較大。而且反應還不能有干擾測量的副產物,副反應更是不允許的。
在兩種溶液的滴定中,已知濃度的溶液裝在滴定管裡,未知濃度的溶液裝在下方的錐形瓶裡。通常把已知濃度的溶液叫做標準溶液,它的濃度是與不易變質的固體基準試劑滴定而測得的。反應停止時,讀出用去滴定管中溶液的體積,即可用公式算出濃度。
根據反應型別的不同,滴定分為以下種類:
(1)酸鹼中和滴定(利用中和反應)(指示劑常用甲基橙、酚酞)
(2)氧化還原滴定(利用氧化還原反應)
(3)沉澱滴定(利用生成沉澱的反應)
(4)絡合滴定(利用絡合反應)
5、滴定操作中應注意以下幾點:
(1)搖瓶時,應使溶液向同一方向作圓周運動(左右旋轉均可),但勿使瓶口接觸滴定管,溶液也不得濺出。
(2)滴定時,左手不能離開活塞任其自流。
(3)注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。
(4)開始時,應邊搖邊滴,滴定速度可稍快,但不能流成“水線”。接近終點時,應改為加一滴,搖幾下。最後,每加半滴溶液就搖動錐形瓶,直至溶液出現明顯的顏色變化。
加半滴溶液的方法如下:微微轉動活塞,使溶液懸掛在出口管嘴上,形成半滴,用錐形瓶內壁將其沾落,再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。用鹼管滴加半滴溶液時,應先鬆開拇指和食指,將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上,再放開無名指與小指。
這樣可以避免出口管尖出現氣泡,使讀數造成誤差。
(5)每次滴定最好都從0.00開始(或從零附近的某一固定刻度線開始),這樣可以減小誤差。
(6)滴定結束後,滴定管內剩餘的溶液應棄去,不得將其倒回原瓶,以免沾汙整瓶操作溶液。隨即洗淨滴定管,並用蒸餾水充滿全管,備用。
4樓:空閒的迷茫者
滴定管的使用要遵循: “兩檢、三洗、一排氣,正確裝液,注意手法,邊滴邊搖,一滴變色”的使用原則。
1、兩檢
一是檢查滴定管是否破損;二是檢查滴定管是否漏水,如是酸式滴定管還要檢查玻璃塞旋轉是否靈活。
2、三洗
滴定管在使用前必須洗淨。
一洗:當沒有明顯汙染時,可以直接用自來水沖洗。如果其內壁沾有油脂性汙物,則可用肥皂液、合成洗滌液或碳酸鈉溶液潤洗,必要時把洗滌液先加熱,並浸泡一段時間。
所有洗滌劑在洗滌容器後,都要倒回原來盛裝的瓶中。鉻酸洗液因其具有很強的氧化能力,而對玻璃的腐蝕作用極小,但考慮到六價鉻對人體有害,不要多用。無論用肥皂液、洗液等都需要用自來水充分洗滌。
二洗:用蒸餾水淌洗2~3次,每次用5~10ml蒸餾水。
三洗:用欲裝入的標準溶液最後淌洗2~3次,每次用5~10ml溶液,以除去殘留的蒸餾水,保證裝入的標準溶液與試劑瓶中的溶液濃度一致。
3、標準溶液的裝入
裝入標準溶液之前先將試劑瓶中的標準溶液搖勻,裝時,先把活塞完全關好。然後左手三指拿住滴定管上部無刻度處,滴定管可以稍微傾斜以便接受溶液,右手拿住試劑瓶往滴定管中倒溶液。
小瓶可以手握瓶肚(瓶籤向手心)拿起來慢慢倒入,大瓶可以放在桌上,手拿瓶頸使瓶傾斜讓溶液慢慢傾入滴定管中,直到溶液充滿零刻度以上為止。注意裝液時,決不能藉助於其他儀器(如滴管、漏斗、燒杯等)進行,一定要用試劑瓶直接裝入。如標準溶液在容量瓶中,則由容量瓶直接裝入。
4、排氣
即排除滴定管下端的氣泡。將標準溶液加入滴定管後,應檢查活塞下端或橡皮管內有無氣泡。如有氣泡,對於酸式滴定管可以迅速轉動活塞,使溶液急速流出,以排除空氣泡。
對於鹼式滴定管先將滴定管傾斜,將橡皮管向上彎曲,並使滴定管嘴向上,然後捏擠玻璃珠上部,讓溶液從尖嘴處噴出,使氣泡隨之排出。橡皮管內氣泡是否排出橡皮管對光照著檢查一下。排除氣泡後,調節液麵在“0.
00”ml刻度,或在“0.00”刻度以下處,並記下初讀數。
5、滴定管的讀數手拿滴定管上端無溶液處使滴定管自然下垂,並將滴定管下端懸掛的液滴除去後,眼睛與液麵在同一水平面上,進行讀數,要求讀準至小數點後兩位。讀數方法如下。
普通滴定管裝無色溶液或淺色溶液時,讀取彎月面下緣最低點處;對溶液顏色太深,無法觀察下緣時,應從液麵最上緣讀數。讀取時,視線和刻度應在同一水平面上,最好面向光亮處,滴定管的讀數是自上而下的,應該讀到小數點後第二位(即要求估計到±0.01ml),在裝好標準溶液或放出標準溶液後,都必須等1~2分鐘,使溶液完全從器壁上流下後再讀數。
為了便於讀數,可採用讀數卡。讀數卡是用塗有黑色的長方形(約3cm×1.5cm)的白紙製成的。
讀數卡放在滴定管背後,使黑色部分在彎月面下約1mm處,即可看到彎月面的反射層成為黑色,然後讀此黑色彎月面下緣的最低點。溶液顏色深而讀取最上緣時,就可以用白紙作為讀數卡。
6、滴定操作
使用酸式滴定管滴定時左手控制活塞,大拇指在前,食指和中指在後,手指略微彎曲,輕輕向內扣住活塞,注意手心不要頂住活塞,以免將活塞頂出,造成漏液。右手持錐形瓶,使瓶底向同一方向作圓周運動。
使用鹼式滴定管時,左手拇指在前,食指在後,握住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上處,向外側捏擠橡皮管,使橡皮管和玻璃珠問形成一條縫隙,溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的橡皮管,否則會造成空氣進入形成氣泡。
注意事項
1、必須注意,滴定管下端不能有氣泡。快速放液,可趕走酸式滴定管中的氣泡;輕輕抬起尖嘴玻璃管,並用手指擠壓玻璃球,可趕走鹼式滴定管中氣泡。
2、酸式滴定管不得用於裝鹼性溶液,因為玻璃的磨口部分易被鹼性溶液腐蝕,使塞子無法轉動。
3、鹼式滴定管不宜於裝對橡皮管有腐蝕性(強氧化性或酸性)的溶液,如碘、高錳酸鉀、硝酸銀和鹽酸等。
4、滴定管不同於量筒,其讀數自上而下由小變大。
5、滴定管用後應立即洗淨。
詳細的滴定管的使用方法
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