1樓:匿名使用者
嗯 .部分乙酸酐可溶於水,使體系的極性增強,降低了乙醯水楊酸的溶解度。
乙酸酐還可以和水反應減少溶劑的量。
加入水以後便於打破乙醯水楊酸在乙酸酐中的過飽和狀態(玻璃棒摩擦瓶壁也是為了打破這個狀態)。促使乙醯水楊酸的析出。
關於阿司匹林(乙醯水楊酸)製備的問題
2樓:文庫夜旻
首先,我覺得是你的濃硫酸出了些問題,濃硫酸可能含有三價鐵離子,造成體系呈黃色;
此外,水楊酸是易溶於水的,不可能是油狀物質,出現了油狀物質,應該是副產物,比如說一些酯類物質,但是酯一般是無色的,因此該黃色也是三價鐵造成的;
最後,結晶時攪拌是因為重結晶的時候乙醇加多了,導致析不出晶體。
建議70度反應25min,時間一定要控制好,避免副產物過多;重結晶石乙醇慢慢加,不要一次性加很多。
3樓:青衫淚溼
攪拌其實是摩擦燒杯壁,可以促進晶體的產生!樓下的那個,不是用乙醇重結晶,可以加水除雜,重結晶。水楊酸易溶於乙醇!!!
合成乙醯水楊酸時的若干問題(儘快回答)
4樓:匿名使用者
1. 水楊酸與乙酸酐的反應過程中濃硫酸起什麼作用?
催化劑,相當於酚羥基與乙酸酐發生酯化反應。
酚羥基與羧酸的酯化反應非常困難,但在一定條件下,可以與乙酸酐反應。
2. 純的乙醯水楊酸不會與三氯化鐵溶液發生顯色反應。然而,在乙醇-水混合溶劑中經重結晶的乙醯水楊酸,有時反而會與三氯化鐵溶液發生顯色反應,這是為什麼?
純的乙醯水楊酸中沒有酚羥基,因此與fecl3不會發生顯色反應。
但在乙醇-水混合溶劑中經重結晶的乙醯水楊酸,存在水,可能會發生少量水解,重新生成水楊酸,存在酚羥基,因此會與三氯化鐵溶液發生顯色反應。
3. 水楊酸與乙酸酐反應結束後,如果不採用碳酸氫鈉成鹽、鹽酸酸化的方法分離聚合物雜質,可否加擬定一個分離的方案?
用碳酸氫鈉成鹽,將羧基轉變成羧酸鈉鹽,進入水層,鹽酸酸化,恢復原來的羧基,進行提純,這是一個較好的方法。別的好像沒有它好。
5樓:書憐陽
1.脫水劑 催化劑
2.後者產生了酚羥基
3.加熱分餾
乙醯水楊酸的製備和收集
6樓:匿名使用者
一、實驗原理
將水楊酸與乙酐作用,通過乙醯化反應,使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代生成乙醯水楊酸。加入少量濃硫酸作催化劑,其作用是破壞水楊酸分子中羧基與酚羥基間形成的氫鍵,從而使醯化反應容易完成。
二、實驗用品
儀器:大試管、水浴鍋、溫度計、燒杯、布氏漏斗、吸濾瓶、水泵、量筒、安全瓶、表面皿等
試劑:水楊酸、乙酐、濃硫酸、95%乙醇、0.06mol/l三氯化鐵
三、實驗步驟
1. 製取與提純
在錐形瓶中加入6.3g乾燥的水楊酸、9 ml乙酐、10滴濃硫酸,
充分振盪使水楊酸溶解
↓80℃水浴加熱20分鐘,不斷振盪
↓冷卻,加5 ml水,用冰水冷卻5分鐘
↓出現白色結晶
↓ 抽濾↓
濾渣粗製 濾液(棄去)
所得濾渣為粗製的乙醯水楊酸,轉入乾燥的小燒杯中,並用10 ml乙醇把粘附在布氏漏斗及濾紙上的產品洗入小燒杯中。
水浴加熱;熱抽濾
↓濾液**入小燒杯) 殘渣(棄去)
↓加水30 ml,冷卻15分鐘,等結晶完全析出;
抽濾;洗滌結晶兩次;抽乾↓
純乙醯水楊酸
阿司匹林的製備
7樓:杣兮之
製備乙醯水楊酸一般以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)和乙酸酐為原料,通過酯化反應進行。加入2.0g(0.014mol)乾燥水楊酸和5ml乙酐理論產量2.52g。
1、實驗儀器及藥品:
儀器:單口燒瓶、球形冷凝管、量筒、溫度計、燒杯、玻璃棒、 吸濾瓶、布氏漏斗、水浴鍋、電熱套。
藥品:水楊酸、乙酸酐、濃硫酸(98%)、鹽酸溶液(1:2)、飽和碳酸鈉溶液、1% fecl3溶液。
2、實驗原理:
製備乙醯水楊酸的方法是將水楊酸與乙酸酐作用,通過乙醯化反應,使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代,生成乙醯水楊酸,為了加速反應的進行,通常加入少量濃硫酸作催化劑。濃硫酸的作用是破壞水楊酸分子中羥基與羥基間形成的氫鍵,從而使醯化反應較易完成。
主反應:
在生成乙醯水楊酸的同時,水楊酸分子之間也可以發生縮合反應,生成少量的聚合物。
副反應:
3、實驗裝置圖:
4計算:
n=m/m m(水楊酸)=2g m(水楊酸)=138
n(水楊酸)=2/138=0.014mol
n(阿司匹林)=n(水楊酸)=0.014mol
m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g
8樓:幻音幻
產率為80%。產率=實際產量/理論產量。
1. 酯化
在150 ml的錐形瓶中,依次加入水楊酸6.0g、醋酐8.4ml後,滴加濃硫酸4滴,輕輕振搖使水楊酸溶解。
2、加熱至70℃,並在此溫度維持10~15min。
3、冷卻至室溫,待阿司匹林全部析出。
4、抽濾,用少量水(約18ml)洗滌,抽乾,得粗品。
5、精製
將所得粗品,置50 ml錐形瓶中,加入無水乙醇18 ml,於水浴上微熱溶解,加少量活性炭脫色,趁熱抽濾
6、將濾液慢慢傾入48ml熱水(約60℃)中,自然冷卻至室溫,即析出白色結晶。待結晶析出完全後,抽濾,用50%乙醇3~6ml洗滌2次,抽乾,置紅外燈下乾燥(溫度不超過60℃為宜),即得精品。
7、測定溶點,計算收率。
9樓:匿名使用者
水楊酸分子量138,阿司匹林分子量180,理論產率為(2/138)x180=2.6克。
10樓:紅色楓葉
阿司匹林主要是通過抑制前列腺素、緩激肽組胺等的合成。產生解熱、鎮痛和抗炎的作用。
製備乙醯水楊酸的反應機理 10
11樓:我又不是來玩的
阿司匹林經水楊酸乙醯化而得:在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍),再加入三分之二量的水楊酸,攪拌升溫,在81~82℃反應40~60min。
降溫至81~82℃保溫反應2h。
檢查遊離水楊酸合格後,降溫至13℃,析出結晶,甩濾,水洗甩幹,於65~70℃氣流乾燥,得乙醯水楊酸。
12樓:
一、實驗原理
將水楊酸與乙酐作用,通過乙醯化反應,使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代生成乙醯水楊酸。加入少量濃硫酸作催化劑,其作用是破壞水楊酸分子中羧基與酚羥基間形成的氫鍵,從而使醯化反應容易完成。
二、實驗用品
儀器:大試管、水浴鍋、溫度計、燒杯、布氏漏斗、吸濾瓶、水泵、量筒、安全瓶、表面皿等
試劑:水楊酸、乙酐、濃硫酸、95%乙醇、0.06mol/l三氯化鐵三、實驗步驟
1. 製取與提純
在錐形瓶中加入6.3g乾燥的水楊酸、9 ml乙酐、10滴濃硫酸,充分振盪使水楊酸溶解
↓80℃水浴加熱20分鐘,不斷振盪
↓冷卻,加5 ml水,用冰水冷卻5分鐘
↓出現白色結晶↓抽濾
↓濾渣粗製 濾液(棄去)
所得濾渣為粗製的乙醯水楊酸,轉入乾燥的小燒杯中,並用10 ml乙醇把粘附在布氏漏斗及濾紙上的產品洗入小燒杯中。
水浴加熱;熱抽濾
↓濾液**入小燒杯) 殘渣(棄去)
↓加水30 ml,冷卻15分鐘,等結晶完全析出;
抽濾;洗滌結晶兩次;抽乾↓
純乙醯水楊酸
乙醯水楊酸的合成中有哪些副反應?粗產品中會有什麼雜質
13樓:du知道君
水楊醯水楊酸,乙醯水楊醯水楊酸,乙醯水楊酸酐 加入飽和碳酸氫鈉水溶液,邊加邊攪拌,直到不再有二氧化碳產生為止。抽濾,除去不溶性聚合物(水楊酸自身聚合)。再將濾液倒入100ml燒杯中,緩緩加入10ml20%鹽酸,邊加邊攪拌,這時會有晶體逐漸析出。
將此反應混合物置於冰水浴中,使晶體儘量析出。抽濾,用少量冷水洗滌2-3次,然後抽乾
在乙醯水楊酸的製備實驗中反應容器為什麼要求乾燥無水
14樓:
乙醯水楊酸(阿司匹林)製備容器要乾燥無水是為了防止反應物乙酸酐遇水水發生水解反應。
乙醯水楊酸的製備通過水楊酸加乙酸酐,在濃硫酸做催化劑的情況下反應生成乙醯水楊酸。
反應物乙酸酐,為無色透明液體,有強烈的乙酸氣味,味酸,有吸溼性,溶於氯仿和乙醚,緩慢地溶於水形成乙酸。在反應容器有水存在的情況下,乙酸酐會緩慢水解成乙酸,干擾反應進行。
15樓:匿名使用者
乙醯水楊酸分子結構中含有酯鍵
而酯鍵容易水解,所以製備乙醯水楊酸的反應容器要乾燥無水,防止水解
16樓:木頭的大師
因為乙酸酐會和水發生水解反應,反應後生成兩分子的乙酸
(16分)以下是合成乙醯水楊酸(阿司匹林)的實驗流程圖,請你回答有關問題: 已知:阿司匹林、水楊酸和
17樓:揮劍惲
(4)除去晶體表面附著的雜質,並減少阿司匹林因溶解而引起的損耗。
(5)ade。 (6)60%。
阿司匹林的結構式 乙醯水楊酸結構式
ch3cooc6h4cooh。由於本品分子中含有羧基而呈弱酸性。本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水中或無水乙醚中微溶,在naoh或na2co3溶液中溶解,同時分解。阿司匹林分子中具有酯鍵可水解,產生水楊酸,其分子中由於含有酚羥基,在空氣中久置,易被氧化成一系列淡黃 紅棕甚至深棕色的醌型有...
水楊酸是什麼?水楊酸是什麼成分?
水楊酸,又名柳酸,是一種帶狀態結晶或輕質的結晶性粉末,化學式c6h4 oh cooh 分子量,比重,熔點為158 161攝氏度。本品易溶於乙醇 乙醚 氯仿 苯 丙酮 松節油,不易溶於水。遮光,密閉儲存。存在於自然界的柳樹皮 白珠樹葉及甜樺樹中。水楊酸的正式化學名稱是 鄰羥基苯甲酸 是含有石碳酸環的環...
水楊酸的作用,水楊酸的功效與作用
岑學長 水楊酸的主要用於以下方面 1 水楊酸在橡膠工業中用作防焦劑及生產紫外線吸收劑和發泡劑等。2 用作配合指示劑 配合掩蔽劑。鈦 鋯 鎢等離子的顯色劑及防腐劑。3 水楊酸在某些弱酸性電解液中作為新增劑,也可用作電鍍或化學鍍的絡合劑。4 化妝品防腐劑。主要用於花露水 痱子水 奎寧頭水等水類化妝品。除...