熔點的測定實驗b形管有哪些注意事項

時間 2021-08-11 17:21:05

1樓:匿名使用者

1、注意要加熱環狀部位的右側,進行熱浴。

2、熔點管要乾淨,管壁要薄。

3、測量時將b型管裝滿管中的環狀部分,過多的話液體沸騰會溢位。液體可裝液體石蠟等。

4、當所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時,管長應適當增加,使露出液麵3cm以上,輕擊管壁或藉助長短適宜的潔淨玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上,將毛細管自上口放入使自由落下,反覆數次,使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。

擴充套件資料

熔點測定法:

1、測定易粉碎的固體藥品:

取供試品適量,研成細粉,除另有規定外,應按照各藥品項下乾燥失重的條件進行乾燥。若該藥品為不檢查乾燥失重、熔點範圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可採用105℃乾燥;熔點在135℃以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷乾燥器中乾燥過夜或用其他適宜的乾燥方法乾燥。

2、測定不易粉碎的固體藥品:

取供試品,注意用儘可能低的溫度熔融後,吸入兩端開口的毛細管(同第一法,但管端不熔封)中,使高達約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時,或置冰上放冷不少於2小時,凝固後用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計上,使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部。

3、測定凡士林或其他類似物質:

取供試品適量,緩緩攪拌並加熱至溫度達90~92℃時,放入一平底耐熱容器中,使供試品厚度達到12mm±1mm,放冷至較規定的熔點上限高8~10℃;取刻度為0.2℃、水銀球長18~28mm、直徑5~6mm的溫度計,使冷至5℃後,擦乾並小心地將溫度計汞球部垂直插入。

2樓:不再見

裝入的浴液至高處上叉管即可

t調節溫度計的位置使使水銀球位於兩叉管的中間樣品要研細,填實,使得熱量傳導均勻,迅速。

測定熔點時,應注意毛細管的規格大小。由於毛細管內裝入供試品的量對熔點測定結果有影響,若內徑過大,全熔溫度會偏高,故毛細管的內徑必須符合藥典規定。

溫度計必須經過校正,最好繪製校正曲線,否則會影響測定結果的準確性醫學教育`網蒐集整理。

應用不同傳溫液測定藥物熔點時,對某些供試品所得的結果可能不一致。因此必須按藥典規定選擇傳溫液。

熔點讀數時,應注意正確判斷“初熔”、“全熔”及熔融同時分解時的溫度。

熔點的測定的化學實驗報告如何寫?

3樓:劉銘軒2號

一、實驗目的

1.瞭解熔點測定的原理及意義

2.掌握毛細管熔點測定法和顯微熔點測定儀測定熔點的操作方法

二、基本概念及原理(新增圖1。物質蒸氣壓隨溫度變化曲線,2,相隨時間變化圖

熔點的定義:晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡狀態時的溫度,稱該化合 的熔點。

熔程:初熔至全熔的範圍稱熔程。純物質的熔程不超過0.5-1.0℃。含有雜質的物質,其熔點較純物質低,且熔程較長。

意義:測定熔點對鑑定有機物和定性判斷固體化合物的純度有很大價值。

三、實驗所用儀器和試劑

尿素:肉桂酸(1:1)、尿素、肉桂酸、b形管、帶缺口塞的溫度計、鐵架臺、熔點管、酒精燈、表面皿、長玻璃管、顯微熔點儀

四、實驗裝置

熔點浴:液體石蠟做熱浴

提勒管(b形管)

a.水銀球應位於b形管上下叉管口之間;b. 樣品部分應位於水銀球中部;

c.b形管加入液體高度達叉管處即可; d. 在圖示位置加熱,以使受熱均勻。

四、實驗內容

1.用毛細管法測定尿素、肉桂酸及混合樣的熔點:分別粗測一次、精測兩次;

2.使用顯微熔點測定儀測定尿素、肉桂酸的熔點。

五、操作步驟

(一)毛細管熔點測定法

(1)熔點管的製備:玻璃工操作:拉制直徑為1mm、長7-8cm、一端封閉的玻璃管;

(2)樣品的裝入:樣品要研細、樣高2-3mm、藥品裝入要均勻,結實;

(3)裝配好儀器後,小火加熱;

(4)距熔點10-15℃時,控制升溫速度為1-2℃/min;

(5)記下樣品開始塌落並有液相產生時(初熔)和固體完全消失時(全熔)的溫度計讀數,即該化合物的熔程。

(6)重複以上操作,分別測定。

(二)用熔點測定儀測定熔點(演示講解)

注意事項:

1. 所用樣品必須乾燥,研細,裝實。

2. 應注意觀察在初熔前是否有萎縮或軟化,放出氣體以及其它分解現象。例如某物質在112℃開始萎縮,在113℃時有液滴出現,在114℃時全部液化,應記錄如下:熔點113-114℃,112℃萎縮。

3. 粗測熔點時加熱速度稍快,瞭解樣品大致熔點範圍。

4. 精測時加熱速度先快後慢,到距離熔點10-15℃時,控制加熱速度1-2℃/min。

5. 測另一樣品時,要待熱浴溫度降至其熔點以下30℃左右再測。

六、思考與討論

1. 如何用熔點熔點測定的方法來確定a和b是否是同一物質?

2. 測熔點時,若遇到下列情況,將產生什麼樣的結果?

(1) 熔點管不潔淨。

(2) 熔點管底部未完全封閉,尚有一針孔。

(3) 熔點管壁太厚。

(4) 樣品未完全乾燥或含有雜質。

(5) 加熱太快。

(6) 樣品研得不細或裝得不緊密。

4樓:植山雁經晉

1.若器皿不乾淨

,不幹燥會影響測定資料的準確性,一般是測定的溫度會比物質的真實的熔點低。

2.如果升溫太快,測定的熔點資料有可能比實際的要高且使熔程太長。很多純淨的物質它們的熔程通常比較窄。從而造成資料不準確

熔點測定的步驟和現象

5樓:蓋辜苟

一.物質熔點的測定

1.取一支一端封口的毛細管,以開口端插入試劑瓶萘粉末中,一些粉末會卡入開口端。取出毛細管,將沾黏在外壁的試樣擦拭乾淨。取一支空氣冷凝管,一端放置在桌面上,將毛細管的封口端向下,開口端朝上,自玻璃管的上端放入,讓毛細管在桌面上彈震,使在開口端的試樣落入底部,如此反覆幾次。

毛細管中的試樣不要超過2∼3   mm。

2.將載熱液體石蠟裝入b形管中並預熱

3.將填充好樣品的毛細管與溫度計用橡皮圈固定,使樣品處於水銀球中部,溫度計放入b形管中,使水銀球處於b形管的兩叉口中部,溫度計用細線拴住,掛在鐵架臺上。

4.繼續加熱,待溫度計上升至75℃左右時,減緩加熱速度,觀察初熔和全熔的現象並記錄溫度計的讀數後停止加熱。

6.待溫度下降20℃後,重複上述步驟三次。

7.毛細管中的試樣緊密堆積在毛細管的底端出現初熔和全熔的現象 按上述方法測定肉桂酸和未知試樣。同樣測三次。

熔點:當晶體加熱到一定溫度時,隨即從固態轉變為液態,此時的溫度可視為該物質的熔點。 熔點範圍(熔距、始熔、全熔)、混合熔點。

應用:a、測定固體化合物的熔點。 b、鑑定有機化合物的純度。c、鑑別熔點相同的化合物是否同一化合物。 d、校正溫度計

物質的熔點,即在一定壓力下,純物質的固態和液態呈平衡時的溫度,也就是說在該壓力和熔點溫度下,純物質呈固態的化學勢和呈液態的化學勢相等,而對於分散度極大的純物質固態體系(奈米體系)來說,表面部分不能忽視,其化學勢則不僅是溫度和壓力的函式,而且還與固體顆粒的粒徑有關,屬於熱力學一級相變過程。

熔點是固體將其物態由固態轉變(熔化)為液態的溫度,縮寫為m.p.。而dna分子的熔點一般可用tm表示。

進行相反動作(即由液態轉為固態)的溫度,稱之為凝固點。與沸點不同的是,熔點受壓力的影響很小。而大多數情況下一個物體的熔點就等於凝固點。

問題:1、儀器因素:a溫度計要校正; b 熔點管要乾淨,管壁要薄。

2、 操作因素:a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密; b 嚴格控制升溫速度觀察準確。

6樓:墨陌沫默漠末

測定法分為下列三種。

第一法:測定易粉碎的固體藥品。

取供試品適量,研成細粉,除另有規定外,應按照各藥品項下乾燥失重的條件進行乾燥。若該藥品為不檢查乾燥失重、熔點範圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可採用105℃乾燥;熔點在135℃以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷乾燥器中乾燥過夜或用其他適宜的乾燥方法乾燥,如恆溫減壓乾燥。

分取供試品適量,置於熔點測定用毛細管(簡稱毛細管,由中性硬質玻璃管制成,長9cm以上,內徑0.9~1.1mm,壁厚0.

10~0.15mm,一端熔封;當所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時,管長應適當增加,使露出液麵3cm以上)中,輕擊管壁或藉助長短適宜的潔淨玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上,將毛細管自上口放入使自由落下,反覆數次,使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。

另將溫度計(分浸型,具有 0.5℃刻度,經熔點測定用對照品校正)放入盛裝傳溫液(熔點在80℃以下者,用水;熔點在80℃以上者,用矽油或液狀石蠟)的容器中,使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上(用內加熱的容器,溫度計汞球與加熱器上表面距離2.

5cm以上);加入傳溫液以使傳溫液受熱後的液麵適在溫度計的分浸線處。

將傳溫液加熱,俟溫度上升至較規定的熔點低限約低10℃時,將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液,貼附在溫度計上(可用橡皮圈或毛細管夾固定),位置須使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部;繼續加熱,調節升溫速率為每分鐘上升1.0~1.5℃,加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻,記錄供試品在初熔至全熔時的溫度,重複測定3次,取其平均值,即得。

“初熔”係指供試品毛細管內開始區域性液化出現明顯液滴時的溫度。

“全熔”係指供試品全部液化時的溫度。

測定熔融同時分解的供試品時,方法如上述,但調節升溫速率使每分鐘上升2.5~3.0℃;供試品開始區域性液化時(或開始產生氣泡時)的溫度作為初熔溫度;供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。

遇有固相消失不明顯時,應以供試品分解物開始膨脹上升時溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時,可以其發生突變時的溫度作為熔點。

第二法:測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等)。

取供試品,注意用儘可能低的溫度熔融後,吸入兩端開口的毛細管(同第一法,但管端不熔封)中,使高達約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時,或置冰上放冷不少於2小時,凝固後用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計(同第一法)上,使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部。

照第一法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中,供試品的上端應適在傳溫液液麵下約10mm處;小心加熱,俟溫度上升至較規定的熔點低限尚低約5℃時,調節升溫速率使每分鐘上升不超過0.5℃,至供試品在毛細管中開始上升時,檢讀溫度計上顯示的溫度,即得。

第三法:測定凡士林或其他類似物質。

取供試品適量,緩緩攪拌並加熱至溫度達90~92℃時,放入一平底耐熱容器中,使供試品厚度達到12±1mm,放冷至較規定的熔點上限高8~10℃.

取刻度為0.2℃、水銀球長18~28mm、直徑5~6mm的溫度計(其上部預先套上軟木塞,在塞子邊緣開一小槽),使冷至5℃後,擦乾並小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中,直至碰到容器的底部(浸沒12mm),隨即取出,直立懸置,俟粘附在溫度計球部的供試品表面渾濁,將溫度計浸入16℃ 以下的水中5分鐘,取出,再將溫度計插入一外徑約25mm、長150mm的試管中,塞緊,使溫度計懸於其中,並使溫度計球部的底端距試管底部約為 15mm。

將試管浸入約16℃的水浴中,調節試管的高度使溫度計上分浸線同水面相平;加熱水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃,再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計為止;檢讀溫度計上顯示的溫度,即可作為供試品的近似熔點。

再取供試品,照前法反覆測定數次;如前後3次測得的熔點相差不超過1℃,可取3次的平均值作為供試品的熔點;如3次測得的熔點相差超過1℃時,可再測定2次,並取5次的平均值作為供試品的熔點。

物質的熔點,即在一定壓力下,純物質的固態和液態呈平衡時的溫度,也就是說在該壓力和熔點溫度下,純物質呈固態的化學勢和呈液態的化學勢相等,而對於分散度極大的純物質固態體系(奈米體系)來說,表面部分不能忽視,其化學勢則不僅是溫度和壓力的函式,而且還與固體顆粒的粒徑有關,屬於熱力學一級相變過程。

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