1樓：匿名使用者
1、注意要加熱環狀部位的右側，進行熱浴。
2、熔點管要乾淨，管壁要薄。
3、測量時將b型管裝滿管中的環狀部分，過多的話液體沸騰會溢位。液體可裝液體石蠟等。
4、當所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時，管長應適當增加，使露出液麵3cm以上，輕擊管壁或藉助長短適宜的潔淨玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上，將毛細管自上口放入使自由落下，反覆數次，使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。
擴充套件資料：
熔點測定法：
1、測定易粉碎的固體藥品：
取供試品適量，研成細粉，除另有規定外，應按照各藥品項下乾燥失重的條件進行乾燥。若該藥品為不檢查乾燥失重、熔點範圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品，可採用105℃乾燥；熔點在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷乾燥器中乾燥過夜或用其他適宜的乾燥方法乾燥。
2、測定不易粉碎的固體藥品：
取供試品，注意用儘可能低的溫度熔融後，吸入兩端開口的毛細管（同第一法，但管端不熔封）中，使高達約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時，或置冰上放冷不少於2小時，凝固後用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計上，使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部。
3、測定凡士林或其他類似物質：
取供試品適量，緩緩攪拌並加熱至溫度達90～92℃時，放入一平底耐熱容器中，使供試品厚度達到12mm±1mm，放冷至較規定的熔點上限高8～10℃；取刻度為0.2℃、水銀球長18～28mm、直徑5～6mm的溫度計，使冷至5℃後，擦乾並小心地將溫度計汞球部垂直插入。
2樓：不再見
裝入的浴液至高處上叉管即可
t調節溫度計的位置使使水銀球位於兩叉管的中間樣品要研細，填實，使得熱量傳導均勻，迅速。
測定熔點時，應注意毛細管的規格大小。由於毛細管內裝入供試品的量對熔點測定結果有影響，若內徑過大，全熔溫度會偏高，故毛細管的內徑必須符合藥典規定。
溫度計必須經過校正，最好繪製校正曲線，否則會影響測定結果的準確性醫學教育`網蒐集整理。
應用不同傳溫液測定藥物熔點時，對某些供試品所得的結果可能不一致。因此必須按藥典規定選擇傳溫液。
熔點讀數時，應注意正確判斷“初熔”、“全熔”及熔融同時分解時的溫度。
熔點的測定的化學實驗報告如何寫？
3樓：劉銘軒2號
一、實驗目的
1.瞭解熔點測定的原理及意義
2.掌握毛細管熔點測定法和顯微熔點測定儀測定熔點的操作方法
二、基本概念及原理（新增圖1。物質蒸氣壓隨溫度變化曲線，2，相隨時間變化圖
熔點的定義：晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡狀態時的溫度，稱該化合 的熔點。
熔程：初熔至全熔的範圍稱熔程。純物質的熔程不超過0.5-1.0℃。含有雜質的物質，其熔點較純物質低，且熔程較長。
意義：測定熔點對鑑定有機物和定性判斷固體化合物的純度有很大價值。
三、實驗所用儀器和試劑
尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、帶缺口塞的溫度計、鐵架臺、熔點管、酒精燈、表面皿、長玻璃管、顯微熔點儀
四、實驗裝置
熔點浴：液體石蠟做熱浴
提勒管（b形管）
a．水銀球應位於b形管上下叉管口之間；b. 樣品部分應位於水銀球中部；
c．b形管加入液體高度達叉管處即可； d. 在圖示位置加熱，以使受熱均勻。
四、實驗內容
1.用毛細管法測定尿素、肉桂酸及混合樣的熔點：分別粗測一次、精測兩次；
2.使用顯微熔點測定儀測定尿素、肉桂酸的熔點。
五、操作步驟
（一）毛細管熔點測定法
（1）熔點管的製備：玻璃工操作：拉制直徑為1mm、長7-8cm、一端封閉的玻璃管；
（2）樣品的裝入：樣品要研細、樣高2-3mm、藥品裝入要均勻，結實；
（3）裝配好儀器後，小火加熱；
（4）距熔點10-15℃時，控制升溫速度為1-2℃／min；
（5）記下樣品開始塌落並有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度計讀數，即該化合物的熔程。
（6）重複以上操作，分別測定。
（二）用熔點測定儀測定熔點（演示講解）
注意事項：
1． 所用樣品必須乾燥，研細，裝實。
2． 應注意觀察在初熔前是否有萎縮或軟化，放出氣體以及其它分解現象。例如某物質在112℃開始萎縮，在113℃時有液滴出現，在114℃時全部液化，應記錄如下：熔點113-114℃，112℃萎縮。
3． 粗測熔點時加熱速度稍快，瞭解樣品大致熔點範圍。
4． 精測時加熱速度先快後慢，到距離熔點10-15℃時，控制加熱速度1-2℃/min。
5． 測另一樣品時，要待熱浴溫度降至其熔點以下30℃左右再測。
六、思考與討論
1． 如何用熔點熔點測定的方法來確定a和b是否是同一物質？
2． 測熔點時，若遇到下列情況，將產生什麼樣的結果？
(1) 熔點管不潔淨。
(2) 熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。
(3) 熔點管壁太厚。
(4) 樣品未完全乾燥或含有雜質。
(5) 加熱太快。
(6) 樣品研得不細或裝得不緊密。
4樓：植山雁經晉
1.若器皿不乾淨
，不幹燥會影響測定資料的準確性，一般是測定的溫度會比物質的真實的熔點低。
2.如果升溫太快，測定的熔點資料有可能比實際的要高且使熔程太長。很多純淨的物質它們的熔程通常比較窄。從而造成資料不準確
熔點測定的步驟和現象
5樓：蓋辜苟
一．物質熔點的測定
1．取一支一端封口的毛細管，以開口端插入試劑瓶萘粉末中，一些粉末會卡入開口端。取出毛細管，將沾黏在外壁的試樣擦拭乾淨。取一支空氣冷凝管，一端放置在桌面上，將毛細管的封口端向下，開口端朝上，自玻璃管的上端放入，讓毛細管在桌面上彈震，使在開口端的試樣落入底部，如此反覆幾次。
毛細管中的試樣不要超過2∼3 mm。
2．將載熱液體石蠟裝入b形管中並預熱
3．將填充好樣品的毛細管與溫度計用橡皮圈固定，使樣品處於水銀球中部，溫度計放入b形管中，使水銀球處於b形管的兩叉口中部，溫度計用細線拴住，掛在鐵架臺上。
4．繼續加熱，待溫度計上升至75℃左右時，減緩加熱速度，觀察初熔和全熔的現象並記錄溫度計的讀數後停止加熱。
6.待溫度下降20℃後，重複上述步驟三次。
7.毛細管中的試樣緊密堆積在毛細管的底端出現初熔和全熔的現象 按上述方法測定肉桂酸和未知試樣。同樣測三次。
熔點：當晶體加熱到一定溫度時，隨即從固態轉變為液態，此時的溫度可視為該物質的熔點。 熔點範圍（熔距、始熔、全熔）、混合熔點。
應用：a、測定固體化合物的熔點。 b、鑑定有機化合物的純度。c、鑑別熔點相同的化合物是否同一化合物。 d、校正溫度計
物質的熔點，即在一定壓力下，純物質的固態和液態呈平衡時的溫度，也就是說在該壓力和熔點溫度下，純物質呈固態的化學勢和呈液態的化學勢相等，而對於分散度極大的純物質固態體系（奈米體系）來說，表面部分不能忽視，其化學勢則不僅是溫度和壓力的函式，而且還與固體顆粒的粒徑有關，屬於熱力學一級相變過程。
熔點是固體將其物態由固態轉變（熔化）為液態的溫度，縮寫為m.p.。而dna分子的熔點一般可用tm表示。
進行相反動作（即由液態轉為固態）的溫度，稱之為凝固點。與沸點不同的是，熔點受壓力的影響很小。而大多數情況下一個物體的熔點就等於凝固點。
問題：1、儀器因素：a溫度計要校正； b 熔點管要乾淨，管壁要薄。
2、 操作因素：a 樣品必須乾燥並研磨細、裝填緊密； b 嚴格控制升溫速度觀察準確。
6樓：墨陌沫默漠末
測定法分為下列三種。
第一法：測定易粉碎的固體藥品。
取供試品適量，研成細粉，除另有規定外，應按照各藥品項下乾燥失重的條件進行乾燥。若該藥品為不檢查乾燥失重、熔點範圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可採用105℃乾燥；熔點在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷乾燥器中乾燥過夜或用其他適宜的乾燥方法乾燥，如恆溫減壓乾燥。
分取供試品適量，置於熔點測定用毛細管（簡稱毛細管，由中性硬質玻璃管制成，長9cm以上,內徑0.9～1.1mm，壁厚0.
10～0.15mm，一端熔封；當所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時，管長應適當增加，使露出液麵3cm以上）中，輕擊管壁或藉助長短適宜的潔淨玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上，將毛細管自上口放入使自由落下，反覆數次,使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。
另將溫度計（分浸型，具有 0.5℃刻度,經熔點測定用對照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點在80℃以下者，用水；熔點在80℃以上者，用矽油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上（用內加熱的容器，溫度計汞球與加熱器上表面距離2.
5cm以上）;加入傳溫液以使傳溫液受熱後的液麵適在溫度計的分浸線處。
將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規定的熔點低限約低10℃時，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液，貼附在溫度計上(可用橡皮圈或毛細管夾固定)，位置須使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部；繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重複測定3次，取其平均值,即得。
“初熔”係指供試品毛細管內開始區域性液化出現明顯液滴時的溫度。
“全熔”係指供試品全部液化時的溫度。
測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述,但調節升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃；供試品開始區域性液化時(或開始產生氣泡時)的溫度作為初熔溫度；供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。
遇有固相消失不明顯時，應以供試品分解物開始膨脹上升時溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時，可以其發生突變時的溫度作為熔點。
第二法：測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等)。
取供試品，注意用儘可能低的溫度熔融後，吸入兩端開口的毛細管（同第一法，但管端不熔封）中，使高達約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時，或置冰上放冷不少於2小時,凝固後用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計(同第一法)上，使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部。
照第一法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中，供試品的上端應適在傳溫液液麵下約10mm處;小心加熱,俟溫度上升至較規定的熔點低限尚低約5℃時,調節升溫速率使每分鐘上升不超過0.5℃，至供試品在毛細管中開始上升時,檢讀溫度計上顯示的溫度，即得。
第三法：測定凡士林或其他類似物質。
取供試品適量，緩緩攪拌並加熱至溫度達90～92℃時，放入一平底耐熱容器中，使供試品厚度達到12±1mm，放冷至較規定的熔點上限高8～10℃.
取刻度為0.2℃、水銀球長18～28mm、直徑5～6mm的溫度計(其上部預先套上軟木塞，在塞子邊緣開一小槽)，使冷至5℃後,擦乾並小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部（浸沒12mm）,隨即取出，直立懸置，俟粘附在溫度計球部的供試品表面渾濁,將溫度計浸入16℃ 以下的水中5分鐘，取出，再將溫度計插入一外徑約25mm、長150mm的試管中，塞緊，使溫度計懸於其中，並使溫度計球部的底端距試管底部約為 15mm。
將試管浸入約16℃的水浴中，調節試管的高度使溫度計上分浸線同水面相平；加熱水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計為止；檢讀溫度計上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點。
再取供試品，照前法反覆測定數次;如前後3次測得的熔點相差不超過1℃,可取3次的平均值作為供試品的熔點;如3次測得的熔點相差超過1℃時，可再測定2次，並取5次的平均值作為供試品的熔點。
物質的熔點，即在一定壓力下，純物質的固態和液態呈平衡時的溫度，也就是說在該壓力和熔點溫度下，純物質呈固態的化學勢和呈液態的化學勢相等，而對於分散度極大的純物質固態體系（奈米體系）來說，表面部分不能忽視，其化學勢則不僅是溫度和壓力的函式，而且還與固體顆粒的粒徑有關，屬於熱力學一級相變過程。
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