液相含量測定中含量的偏差要求是多少

時間 2021-09-06 02:00:29

1樓:滿意請採納喲

我們做實驗時,

同一個樣品的兩份平行樣,含量之間相差不得超過1.0%,

比如兩針,一針結果是94.8,另一針如果是95.9或93.7,這樣就屬於不平行了。

2樓:正在旅遊

含量測定,一般進行的是雙樣雙針進行檢測,就兩針而言比較rsd%是沒有什麼意思的,rsd%的比較一般都是三個結果及三個結果以上進行的,就含量的雙樣雙針來說,產生的結果只有兩個,因此,一般進行相對偏差的比較就可以,一般要求小於1.%。

3樓:

這個回答太可怕了,如果含量本身只有0.5%甚至更低呢?這個要計算rsd值,藥典裡規定的。

待測定成分含量 重複性(rsd%) 重現性(rsd%)

100% 1 2

10% 1.5 3

1% 2 4

0.1% 3 6

0.01% 4 8

10μg/g (ppm) 6 11

1μg/g 8 16

10μg/kg (ppb) 15 32

高效液相色譜含量測定中分析方法認證的主要內容

4樓:

含量方法學認證主要考察以下幾個性質:

1.專屬性:檢視被測物質與被測結果間是否正確且唯一對應。

考察方法:將處被測成分外的其他物質均做空白乾擾對照,包括流動相、輔料空白、溶劑空白、其他成分(多組分產品)空白、如果方法有衍生還應包括衍生空白等等。

2.精密度:檢視方法多次測定是否能夠得到相同的結果。

考察方法:重複性試驗,應包括儀器精密度(對照多次進樣檢視偏差),方法精密度(多次測定同一樣品檢視結果,該測定應包含全部試驗過程,即配製多個供試品溶液),中間精密度(不同人員不同時間不同儀器,最好試劑和實驗室也更換,測定同一樣品,檢視結果偏差)。rsd應小於2%

3.準確度:測得結果與實際量間是否一致。

考察方法:通過**率試驗來確定,應包含3個濃度至少9個樣品的測定結果,測定時應採取對照品(或原料)加輔料等其他干擾,計算**率和結果偏差。視方法而定一般**率應在95~105%,rsd小於2%

5.定量限:當物質達到定量限濃度以上時,該方法可以對該物質進行定量檢測。

考察方法:當被測物峰高:訊號噪音=10:1時,當前濃度即為定量限。如果想做更加可靠的實驗,應在定量限處考察精密度和**率。

6.耐用性:方法對實驗環境的耐受程度。即當實驗條件發生細微變化時,方法仍然能夠保持測定的準確。

考察方法:通過幾項實驗來確定:溶液穩定性(相同溶液在幾小時內多次進樣檢視結果),色譜條件變化(應包括柱溫、流速、色譜柱批次、檢測波長等條件的輕微變化)。

高效液相色譜法(high performance liquid chromatography \ hplc)又稱「高壓液相色譜」、「高速液相色譜」、「高分離度液相色譜」、「近代柱色譜」等。高效液相色譜是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩衝液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。該方法已成為化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中重要的分離分析技術應用 。

5樓:烏盟人在海南

精密度,準確度,專屬性,耐用性等指標。

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