1樓:
水中氨氮的測定—納氏試劑分光光度法
一、實驗試劑
10%硫酸鋅溶液,25%氫氧化鈉溶液,納氏試劑,酒石酸鉀鈉溶液,銨標準使用溶液 0.010mg/ml
二、實驗儀器
unico分光光度計,50ml比色管8支,漏斗,實驗室常用儀器
三、實驗步驟
1. 試劑配製
10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋100ml,貯於玻璃試劑瓶中
25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中
納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶於50ml水中,充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(hgi2)溶於水,然後將親氧化鈉溶液在攪拌下徐徐注入此溶液中。
用水稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中。
酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(knac4h4o6·4h2o)溶於100ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml
銨標準貯備溶液:稱取0.3819g經100℃乾燥過的氯化銨(nh4cl)溶於水中,移入100ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標準使用溶液:移取2.50ml銨標準貯備液於250ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2. 氨氮的測定
2.1標準曲線的繪製
用氯化銨配製的標準使用液,每毫升溶液含有氨氮0.01mg,分別吸取0,0.5、1.
0、3.0、5.0、7.
0、10.0ml溶液於50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。
加1.5ml納氏試劑,混勻。防止10min,在波長420nm,用光程偉20nm的比色皿,以水為參比,測量吸光度。
減去空白吸光度,得到校正吸光度,繪製以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線。
2.2預處理水樣
取水樣100ml於燒杯中,加入10%的硫酸鋅溶液1ml,滴加25%的氫氧化鈉溶液0.1-0.2ml(大約2-3滴),調節ph值至10.
5左右。然後用中速定量濾紙過濾,棄去初濾液20ml左右。
2.3水樣的測定
取濾液5ml(保證其中氨氮含量不超過0.1mg)於50ml比色管中,用蒸餾水稀釋至刻度線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,1.
5ml納氏試劑,搖勻,靜置顯色10min,在721分光光度計上,於420nm波長處,以水為參比,用2cm比色皿測定吸光度。
2.4空白實驗
用100ml蒸餾水代替水樣,同步進行實驗,即從預處理開始,直到測定吸光度。
2樓:匿名使用者
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