1樓：海椒兔
【 標準編號 】 gb/t 12086-89
【 英文名稱 】 method for determination of ash in starches
【 類 別 】 食品檢驗方法標準
【 標準內容 】 中華人民共和國國家標準 澱 粉 灰 分 測 定 方 法
gb 12086-89 method for determination of ash in starches
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本標準參照採用國際標準iso 3593-1981《澱粉灰分測定方法》。
1 主題內容與適用範圍 本標準規定了測定澱粉灰分的方法。
本標準適用於灰分不大於2％的原澱粉和變性澱粉,不適用於水解產品、氧化澱粉和含氯量大於0.2％(用氯化鈉表示)的樣品。
2 術語澱粉灰分：澱粉樣品灰化後得到的剩餘物的重量。以樣品剩餘物重量對樣品原重量或樣品幹基重量的重量百分比來表示。
3 原理 將樣品在900℃高溫下灰化,直到灰化樣品的碳完全消失。得到樣品的剩餘物重量。
4 儀器
4.1 坩堝：由鉑或其他在測定條件下不受影響的材料製成,容量為50ml。
4.2 乾燥器：內有有效充足的乾燥劑和一個多孔金屬厚板或瓷板。
4.3 灰化爐：有控制和調節溫度的裝置,可提供900±25℃的焚化溫度。
4.4 分析天平。
4.5 電熱板或本生燈。
5 分析步驟
5.1 坩堝的準備 坩堝必須先用沸騰的稀鹽酸洗滌,再用大量自來水洗滌,然後用蒸餾水漂洗。
將洗淨坩堝置於焚化爐(4.3)內,在900±25℃下加熱30min,並在乾燥器(4.2)內冷卻至室溫,然後稱重,精確至0.0001g。
5.2 樣品的準備 樣品應進行充分混合。
5.3 樣品量 根據對灰分量的估計值,迅速稱取樣品2～10g,精確至0.0001g,將樣品均勻分佈在坩堝內,不要壓緊。
5.4 預灰化 小心加熱坩堝(如置於灰化爐口或電熱板、本生燈上),直至樣品完全碳化。
燃燒會產生揮發性物質,要避免自燃,自燃會使樣品從坩堝中濺出而導致損失。
5.5 焚化
火焰一旦熄滅,即刻將坩堝放入爐內,將溫度升高至900℃,並保持此溫度直至剩餘的碳全部消失為止,一般1h已足夠。然後將盤和剩餘物放入乾燥器使之冷卻至室溫,並稱重,精確至0.0001g。
每次放入乾燥器的坩堝不得超過四個。
5.6 測定次數 對同一樣品(5.1)做二次測定。
6 結果的表示
6.1 計算方法 若灰分以樣品剩餘物重量對樣品原重量的重量百分比表示為:
m1 x1 = ———×100………………………………………
(1)m0若灰分以樣品剩餘物重量對樣品幹基重量的重量百分比表示為:
m1×100 x2 = ——————×100………………………………
(2) m0(100－h)
式中：x1——樣品灰分,％；
x2——樣品灰分(以幹基計),％；
m0——樣品的原重量,g；
m1——灰化後剩餘物的重量,g；
h——樣品按gb 12087的規定方法測定的該樣品的水分。
如允許差符合要求,取二次測定的算術平均值為結果。 結果保留二位小數。
6.2 允許差 分析人員同時或迅速連續進行二次測定,其結果之差的絕對值：
當灰分不大於1％時,應不超過平均結果的0.02％；當灰分大於1％時,應不超過平均結果的2％。
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附加說明：本標準由中華人民共和國商業部提出。本標準由上海淀粉技術研究所負責起草。本標準主要起草人徐祖苗、徐志民、趙捷。
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國家技術監督局1989-12-29批准 1990-08-01實施
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