1樓:暴走少女
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。
(1)遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新換氣瓶及裝置配件。
(2)如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之後,基線逐漸上升(由於載氣淨化管的原因,基線不是馬上變化的)。
第二天開機之後,基線非常高,並伴有基線強烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經過檢查,問題出現在新換的載氣上,重新更換載氣後,立即恢復了正常。
(3)當排除了以上可能造成基線問題的原因後,則應當檢查進樣墊是否老化(應養成定期更換進樣墊的好習慣)。
(4)石英棉是不是該更換了。
(5)襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最後定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然後放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最後再重新安裝。
(6)此外,檢測器汙染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
擴充套件資料:
儀器保養:
1、電路板的維護和清潔:
氣相色譜儀準備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進行吹掃,吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進行仔細清理。操作過程中儘量戴手套操作,防止靜電或手上的汗漬等對電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成後,應仔細觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現象。對電路板上沾染有機物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板介面和插槽部分也要進行擦拭。
2、玻璃襯管和分流平板的清洗:
從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的玻璃毛和其它雜質,移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘乾後使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成後經過乾燥即可使用。
分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘乾後使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口取出分流平板後,首先採用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘乾後使用。
3、分流管線的清洗:
氣相色譜儀用於有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。氣相色譜儀經過長時間的使用後,分流管線的內徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。
分流管線被堵塞後,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現象,都需要對分流管線進行清洗。
分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗乾淨,需要採取一些其他輔助的機械方法來完成。
可以選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然後再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由於事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。
2樓:淹死的魚
可能是柱子老化的不好,或檢測器受汙染
如果是高溫段出雜峰很正常,本身就相當於燒柱子,除非你燒柱子的溫度遠大於高溫段溫度。還有就是樣品較贓,進幾個樣就「燒」一下,也可有效防止雜峰的出現。
1.老化柱子
2.把柱子兩端截掉一小段
如果僅僅是高溫段有雜峰的話,估計不是檢測器的問題
還應該是柱子
分流不分流進樣口的話——
我的經驗:不進樣品,執行一次程升得到的基線譜圖與樣品譜圖比較,看看高溫段是否也有毛刺類雜峰,很簡單如果沒有說明是樣品的問題,如果也有一樣的雜峰說明是儀器或柱子問題。那麼樓主已經老化過柱子了,問題仍然存在,說明問題在儀器上!
然而問題到底在前面(汽化室)還是在後面(檢測器)?
故障分析:注意,很多時候檢測器是被冤枉的!同時襯管出問題可能性不大,一般是汽化室下埠分流板髒(鍍金密封墊)和汽化室分流出口及分流管髒,即一些高聚物長期聚集的結果,所以使用分流時隨著程升過程系統壓力或流速的改變高溫下的這些雜物就從柱子流出被檢測到。
解決辦法:1.清洗或更換鍍金密封墊;2.疏通分流出口,清洗或更換分流管;3.系統地維護一次汽化室部分。
3樓:匿名使用者
載氣的純度起到很大的原因。可以採用高純載氣配有脫氧等工序,還用可能是你柱子裡有殘留,若是檢測濃度高,含有物質複雜的樣品,應先將樣品進行處理,每次檢測結束後及時對柱子進行清洗,並且定期對柱子進行老化處理。希望我的答案能幫到你。
4樓:初曉
1 載氣純度不夠 雜質多
2 檢測器汙染
3 如果是氫焰檢測器還有可能是噴嘴汙染或檢測器漏氣
5樓:匿名使用者
升溫老化,或者就是基線波動,檢查接地線
氣相色譜儀的基線不能調零有哪些主要的原因?
6樓:支瑜應文瑞
可能是柱子老化的不好,或檢測器受汙染
如果是高溫段出雜峰很正常,本身就相當於燒柱子,除非你燒柱子的溫度遠大於高溫段溫度。還有就是樣品較贓,進幾個樣就「燒」一下,也可有效防止雜峰的出現。
1.老化柱子
2.把柱子兩端截掉一小段
如果僅僅是高溫段有雜峰的話,估計不是檢測器的問題
還應該是柱子
分流不分流進樣口的話——
我的經驗:不進樣品,執行一次程升得到的基線譜圖與樣品譜圖比較,看看高溫段是否也有毛刺類雜峰,很簡單如果沒有說明是樣品的問題,如果也有一樣的雜峰說明是儀器或柱子問題。那麼樓主已經老化過柱子了,問題仍然存在,說明問題在儀器上!
然而問題到底在前面(汽化室)還是在後面(檢測器)?
故障分析:注意,很多時候檢測器是被冤枉的!同時襯管出問題可能性不大,一般是汽化室下埠分流板髒(鍍金密封墊)和汽化室分流出口及分流管髒,即一些高聚物長期聚集的結果,所以使用分流時隨著程升過程系統壓力或流速的改變高溫下的這些雜物就從柱子流出被檢測到。
解決辦法:1.清洗或更換鍍金密封墊;2.疏通分流出口,清洗或更換分流管;3.系統地維護一次汽化室部分。
7樓:上班打豆豆
氣相色譜儀點火後不能調零故障的原因有:離子室積水;極化電壓接反;氣路、檢測器汙染;柱流失嚴重;氣流調節不當;基線補償無作用。
氣相色譜儀熱導檢測器基線不能調零故障的解決辦法:
1 衰減擋試驗
在發現基線相對於零點有一偏移時,將衰減擋由小到最大調整,觀察基線偏離是否逐漸減小。
2 調零旋鈕作用檢查
分別旋動粗、中、細調旋鈕,觀察基線有否反應。
3 雙路流量檢查
在氣路試漏的基礎上,用皁膜流量計分別測試兩氣路的流量值,觀察是否相差太大。
4 熱絲電阻值間誤差檢查
對熱導池各級熱絲引出端插座進行電阻值測量。一般,各組熱絲之間電阻值的差值不應超過0.2——0.5ω,如超出此值,應按6處理。
5 熱絲碰壁或沾汙
熱絲碰壁可通過測量熱絲與池體之間的絕緣電阻加以證實。熱絲的嚴重沾汙,可通過對熱導池池體的清洗而消除或部分消除。
6 熱絲不對稱或引線接錯
如測得熱絲組間電阻誤差在0.5——3ω之間,可用在熱導調零電路的電阻兩端並聯電阻的方法加以解決;熱絲不對稱的另一種解決辦法就是將電阻值最大者與最小者搭配成一組,電阻值中等的兩個熱絲配成一組,這樣搭配後往往能更好地解決熱導調零文件。
7 雙路流量相差太大或氣路洩漏的處理,兩路流量相差過大,可通過調節氣路控制閥加以解決,但此時兩氣路不應有洩漏。
8 調零電路有開路。
9 記錄器開路或無反應。
氣相色譜基線問題
8樓:匿名使用者
樓主,沒點火為吹bai就很高什麼du
意思?說具體點,噪聲zhi大dao的原因比較多,**有回
汙染或者氫火焰
9樓:平常人口問題
根據你的柱子型號 和設兩個升溫程式進行老化柱子 等基線很平以後在進樣 如果換不行的話 換氣在看看
10樓:匿名使用者
柱子問題或者老化溫度及時間不夠~!
11樓:米朝盧從筠
也有可能是柱子不乾淨了。重新老化一下試試看。
12樓:鄔池禚正雅
試試通氮氣300度活化一個小時看看,可能裡面有殘留雜質
氣相色譜儀不出基線是怎麼回事
茫茫人海一亮星 氣相色譜儀不出基線是怎麼回事?氣相色譜基線波動 飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時甚至會導致儀器無法正常使用。1 遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新換氣瓶及裝置配件。2 如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變...
氣相色譜儀原理是什麼,氣相色譜儀的原理是什麼
薄荷 氣相色譜原理與分餾類似。它們都主要利用混合物中各個組分的沸點 或蒸氣壓 的差異對混合物中的各個組分進行分離。但是,分餾通常用於常量的混合物的分離,而氣相色譜所分離的物質則要少得多 微量 氣相色譜中的流動相 或活動相 是載氣,通常使用惰性氣體 如氦氣 或反應性差的氣體 如氮氣 固定相則由一薄層液...
氣相色譜峰形不好看是什麼原因,氣相色譜 質譜圖中各個峰的分離不是太好,是什麼原因呢?是哪個引數沒設定好嗎?請有經驗的大師指啊!
陶山戰霖 毛細管氣相色譜分析進樣方式之一,是一種建立在低溫濃集技術原理基礎上的進樣方式。即進樣的組分光富集於色譜柱的起始端,而不進行色譜分離,直至汽化室被沖洗乾淨為止。不分流進樣的基本點是溶劑凝集於色譜柱起始一段,造成嚴重過載,使它暫時起固定液作用。樣品每一組分更強烈地留在液相,流動的氣相中溶質分子...