1樓：墨汁諾
使用高效液相色譜儀時，監視器的基線不平的原因包括：未平衡，梯度，柱內滯留雜質出峰。
儀器本身的電噪聲，儀器無法遮蔽產品的外部訊號的干擾訊號，工作站軟體的訊號線連線時接觸非儀器方面的輸入訊號，都會引起基線的規則性波動和突發性波動；這種不穩定一般可以通過基線訊號的規律判斷出來的。
色譜柱應按各品種項下的規定，常用的色譜柱填料有矽膠和化學鍵合矽膠。後者以十八烷基矽烷鍵合矽膠最為常用辛基鍵合矽膠次之，氰基或氨基鍵合矽膠也有使用；離子交換填料用於離子交換色譜；凝膠或玻璃微球等，用於分子排阻色譜等。注樣量一般為數微升。
流動相與固定相之間應互不相溶，有一個明顯的分介面。當試樣進入色譜柱，溶質在兩相間進行分配。
2樓：匿名使用者
液相色譜系統的許多問題都能在譜圖上反映出來。其中有一些問題可以通過改變裝置引數得到解決；而其他的問題必須通過修改操作程式來解決。對於色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關鍵。
a、峰拖尾 原因 解決方法 1、篩板阻塞 1、a、反衝色譜柱 b、更換進口篩板 c、更換色譜柱 2、色譜柱塌陷 2、填充色譜柱 3、干擾峰 3、a、使用更長的色譜柱 b、改變流動相或更換色譜柱 4、流動相ph選擇錯誤 4、調整ph值。對於鹼性化合物，低ph值更有利於得到對稱峰 5、樣品與填料表面的溶化點發生反應圖 5、a、加入離子對試劑或鹼性揮發性修飾劑 b、更改色譜柱 b、峰前延 原因 解決方法 1、柱溫低 1、升高柱溫 2、樣品溶劑選擇不恰當 2、使用流動相作為樣品溶劑 3、樣品過載 3、降低樣品含量 4、色譜柱損壞 4、見a1、a2 c、峰分叉 原因 解決方法 1、保護柱或分析柱汙染圖 1、取下保護柱再進行分析。如果必要更換保護柱。
如果分析柱阻塞，拆下來清洗。如果問題仍然存在，可能是柱子被強保留物質汙染，運用適當的再生措施。如果問題仍然存在，入口可能被阻塞，更換篩板或更換色譜柱。
2、樣品溶劑不溶於流動相 2、改變樣品溶劑。如果可能採取流動相作為樣品溶劑。 d、峰變形 原因 解決方法 1、樣品過載 1、減少樣品載量 e、早出的峰變形 原因 解決方法 1、樣品溶劑選擇不恰當 1、a、減少進樣體積 b、運用低極性樣品溶劑 f、早出的峰拖尾程度大於晚出的峰 原因 解決方法 1、柱外效應 1、a、調整系統連線（使用更短、內徑更小的管路）b、使用小體積的流通池。
g、k’增加時，脫尾更嚴重 原因 解決方法 1、二級保留效應，反相模式 1、a、加入三乙胺（或鹼性樣品）b、加入乙酸（或酸性樣品）c、加入鹽或緩衝劑（或離子化樣品）d、更換一支柱子 2、二級保留效應，正相模式 2、a、加入三乙胺（或鹼性樣品）b、加入乙酸（或酸性樣品）c、加入水（或多官能團化合物）d、試用另一種方法 3、二級保留效應，離子對 3、加入三乙胺（或鹼性樣品） h、酸性或鹼性化合物的峰拖尾 原因 解決方法 1、緩衝不合適 1、a、使用濃度50-100mm的緩衝液 b、使用pka等於流動相ph值的緩衝液 i、額外的峰 原因 解決方法 1、樣品中有其他組份 1、正常 2、前一次進樣的洗脫峰 2、a、增加執行時間或梯度斜率b、提高流速 3、空位或鬼峰 3、a、檢查流動相是否純淨b、使用流動相作為樣品溶劑c、減少進樣體積 j、保留時間波動 原因 解決方法 1、溫控不當 1、調好柱溫 2、流動相組分變化 2、防止變化（蒸發、反應等） 3、色譜柱沒有平衡 3、在每一次執行之前給予足夠的時間平衡色譜柱 k、保留時間不斷變化 原因 解決方法 1、流速變化 1、重新設定流速 2、泵中有氣泡 2、從泵中除去氣泡 3、流動相選擇不恰當 3、a、更換合適的流動相b、選擇合適的混合流動相
在高效液相色譜分析中，如果基線不穩定，是什麼原因引起的
3樓：欒田然
高效液相色譜儀分析中的基線不穩定的原因一般是硬體引起的可以從兩個大方向去判斷：
1、產品質量方面的故障：儀器本身的電噪聲，儀器無法遮蔽產品的外部訊號的干擾訊號，工作站軟體的訊號線連線時接觸非儀器方面的輸入訊號，都會引起基線的規則性波動和突發性波動；這種不穩定一般可以通過基線訊號的規律判斷出來的；
2、使用和維護範圍內的基線不穩定：流動相流路中有氣泡會引起規律性的小波動；色譜柱汙染則會導致基線大幅度的波動和各種不規則的出峰，檢測器汙染也會導致基線的不穩定1、柱溫波動。（即使是很小的溫度變化 都會引起基線的波動。
通常影響示差檢測 器、電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測 器或其它光電類檢測器。） 1、控制好柱 子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱 交換器圖 2、流動相不均勻。（流動相條件變化引 起的基線漂移大於溫度導致的漂移。
） 2 、使用hplc級的溶劑，高純度的鹽和添 加劑。流動相在使用前進行脫氣，使用中 使用氦氣。 3、流通池被汙染或有氣體 3、用甲醇或 其他強極性溶劑沖洗流通池。
如有需要， 可以用1n的硝酸。（不要用鹽酸） 4、檢測器出口阻塞。（高壓造成流通池 視窗破裂，產生噪音基線） 4、取出阻塞 物或更換管子。
參考檢測器手冊更換流通 池窗。 5、流動相配比不當或流速變化 5、更改 配比或流速。為避免這個問題可定期檢查 流動相組成及流速。
6、柱平衡慢，特別是流動相發生變化時 6、用中等強度的溶劑進行沖洗，更改流 動相時，在分析前用10-20倍體積的新流 動相對柱子進行沖洗。 7、流動相汙染、變質或由低品質溶劑配 成 7、檢查流動相的組成。使用高品質的 化學試劑及hplc級的溶劑 8、樣品中有強保留的物質（高k 值）以 饅頭峰樣被洗脫出，從而表現出一個逐步 升高的基線。
8、使用保護柱，如有必要 ，在進樣之間或在分析過程中，定期用強 溶劑沖洗柱子。 9、使用迴圈溶劑，但檢測器未調整。 9 、重新設定基線。
當檢測器動力學範圍發 生變化時，使用新的流動相。 10、檢測器沒有設定在最大吸收波長處，將波長調整至最大吸收波長處
4樓：韋康寧
示差檢測器很容易不穩定，因為它的參比池和樣品池之間很容易有產生波動差。
它的高靈敏度對周圍環境的要求很高，對溫度，對噪音，對電訊號都會比較敏感。尤其是溫度，如果不穩定的話，基線會一直漂移，所以最好控制柱溫。
通常在開始實驗之前，先要長時間地衝洗參比池，然後在參比池和樣品池之間切換，基線呈臺階狀就算是穩定了。
如果，你的流動相里有易揮發的試劑，那麼做實驗的中間可以在切換到參比池，沖洗半小時。
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