氣相色譜峰形不好看是什麼原因,氣相色譜 質譜圖中各個峰的分離不是太好,是什麼原因呢?是哪個引數沒設定好嗎?請有經驗的大師指啊!

時間 2021-09-06 19:17:50

1樓:陶山戰霖

毛細管氣相色譜分析進樣方式之一,是一種建立在低溫濃集技術原理基礎上的進樣方式。即進樣的組分光富集於色譜柱的起始端,而不進行色譜分離,直至汽化室被沖洗乾淨為止。

不分流進樣的基本點是溶劑凝集於色譜柱起始一段,造成嚴重過載,使它暫時起固定液作用。樣品每一組分更強烈地留在液相,流動的氣相中溶質分子大大減少。樣品帶前緣通過色譜柱前移時,遇到固定液濃度越來越大。

相比樣品帶後緣保留作用更強,從而使樣品帶變窄。當溶劑帶移出後,色譜分離恢復正常。選擇適合於樣品的溶劑,有效淨化樣品後,載氣氣流是不分流進樣技術的關鍵。

所以必需按要求控制好載氣的氣流速度。

選擇合適的進樣方式需要考慮樣品中待測組分的含量,樣品各組分的沸點和熱穩定性,待測組分的性質。最後需要考慮進樣方式的實用性。圖1給出了三種進樣方式的幾種應用。

但是在特殊樣品的分析中單單使用一種進樣方式不能滿足分析的需要。

樣品中待測物質的含量是選擇進樣方式的主要影響因素。在含量較高時(>50ppm,fid),可以應用熱分流進樣方式,或是將樣品稀釋後應用不分流進樣方式或是冷柱頭進樣方式進樣。

當樣品中待測組分含量在0.5-50ppm間,就需要應用熱不分流進樣或者冷柱頭進樣方式。對於這種樣品分流進樣只適用於應用在預處理階段。

另一個需要考慮的因素是溶劑的極性。當大體積的極性溶劑匯入非極性或是中等極性的色譜柱內時,會造成色譜柱的溢流從而產生畸形峰。應用以上的三種進樣方式不能對含量較低的樣品進行檢測,而且強極性溶劑的大體積進樣用以上的三種進樣方式也不適合。

2樓:千葉雅之

實驗條件不好

a.柱溫太低:柱溫太低,樣品在柱子裡停留時間就會變長,峰型自然也就不好了。

b.色譜柱的型別:關於極性柱、中極性柱、非極性柱的選擇問題可以在網路上仔細學習一下,如果柱子的型別沒有選好,色譜峰也會有一些問題的。

樣品的問題

a.一定要確定樣品沒有被汙染,氣相很容易汙染,不光是試劑瓶、進樣針,有的時候溶劑也會有有機揮發性雜質汙染樣品。一定要排除這個可能性,避免是兩個峰包在一起導致的肩峰或者是叉峰。

b.樣品濃度太高。如果濃度超載了,或者進樣量太大了,那麼峰型就不好了。

色譜柱汙染

如果汙染了,一個是老化色譜柱,比色譜柱的最高耐受溫度低20-30℃,老化3個小時。另外一個就是截去靠近進樣口的一截色譜柱。另外就是進樣口的氣密墊,或者叫做密封墊、t形墊,一般一個墊子也就用100次,如果次數超過90,差不多就可以換了。

進樣的問題

如果用的是頂空進樣,或者是自動進樣,那就不存在這個問題。如果是新手又是手動進樣,就有可能出現這個問題。進樣的時候,一定要快進,快推,快出。

避免汙染。同一個樣品,不同的進樣手法,跑出來的峰型差異會很大的。

氣相色譜-質譜圖中各個峰的分離不是太好,是什麼原因呢?是哪個引數沒設定好嗎?請有經驗的大師指啊!

3樓:匿名使用者

鄙視亂bai

答的,瞎複製的du些屁話貼上在上面zhi...

分離不好原因:

1.該柱子本dao身相版對這個樣品來

說柱權效不夠,具體來說就是載體不合適。

2.若不是柱子的問題,那麼是引數的問題,比如載氣流速過快,或者過低,理論上有一個最佳載氣流速,此時塔板高度最小,還有你用的是什麼載氣?氮氣還是氫氣,氮氣要低速。

沒用程式升溫,恆定溫度是分不開復雜樣品的。溫度過高,適當降低柱溫。

具體原因需要知道詳細的說明,什麼樣品,設定的什麼引數,譜圖是什麼樣等等。。。

4樓:匿名使用者

原來分離好,現在分離不好?老化色譜柱,更換新柱。一直就沒好過?

重頭檢查方法,確認柱子的選擇是否適當,柱溫箱溫度的優化是否到位?很簡單的表述,很複雜的具體過程,這裡就沒法一一細說了

5樓:匿名使用者

如果沒有這樣的庫,就只好自己解質譜圖了,很麻煩的,關鍵的一步是確定分子離子峰,一言難盡啊。

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