在氣液色譜中,對固定液得要求有哪些

時間 2021-10-14 23:58:10

1樓:慎曼文

根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關係,固定液的選擇一般根據所謂的「相似性原則」,即固定液的性質與被分 離組分之間的某些相似性,如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等,性質相似時,兩種分子間的作用力就強,被分離組分在固定液中的溶解度就大,分配係數 大,因而保留時間就長;反之溶解度小,分配係數小,因而能很快流出色譜柱。 下面就不同情況進行討論: a、分離極性化合物,採用極性固定液。

這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力,各組分出峰次序按極性順序,極性小的先出峰,極性越大, 出峰越慢; b、分離非極性化合物,應用非極性固定液,樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,沒有特殊選擇性,這時各組分按沸點順序出峰,沸點低的先出峰。對於沸 點相近的異構物的分離,效率很低; c、分離非極性和極性化合物的混合物時,可用極性固定液,這時非極性組分先餾出,固定液極性越強,非極性組分越易流出; d、對於能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇極性或氫鍵型的固定液,這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。

「相似相容性原 則」是選擇固定液的一般原則,有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時,往往採用「混合固定液」,應用兩種或兩種以上性質各不相同的,按適合比例混 合的固定液,使分離有比較滿意的選擇性,又不致使分析時間延長。然而,在實際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻介紹的例項來選用固定液的。

2樓:

一般是一種高沸點的有機物的液膜,通過對不同組份的不同分子間的作用,使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液,一般有如下幾點要求:

1、在操作溫度下蒸氣壓低,熱穩定性好,與被分析物理或載氣不產生不可逆反應;

2、在操作溫度下呈液態,而且粘度愈低愈好。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢,柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度;

3、能牢固地附著在載體上,並形成均勻和結構穩定的薄層;

4、被分離的物質必須在其中有一定的溶解度,不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配;

5、對沸點相近而型別不同的物質有分離能力,即保留一種型別化合物的能力大於另一種型別。這種分離能力即是固定液的選擇性。

答案來自

儀器分析各章習題與答案

3樓:百度文庫精選

內容來自使用者:南工英語讀寫班

第一章緒論

問答題1.簡述儀器分析法的特點。

第二章色譜分析法

1.塔板理論的要點與不足是什麼?

2.速率理論的要點是什麼?

3.利用保留值定性的依據是什麼?

4.利用相對保留值定性有什麼優點?

5.色譜圖上的色譜流出曲線可說明什麼問題?

6.什麼叫死時間?用什麼樣的樣品測定?.

7.在色譜流出曲線上,兩峰間距離決定於相應兩組分在兩相間的分配係數還是擴散速率?為什麼?

8.某一色譜柱從理論上計算得到的理論塔板數n很大,塔板高度h很小,但實際上柱效並不高,試分析原因。

9.某人制備了一根填充柱,用組分a和b為測試樣品,測得該柱理論塔板數為4500,因而推斷a和b在該柱上一定能得到很好的分離,該人推斷正確嗎?簡要說明理由。

10.色譜分析中常用的定量分析方法有哪幾種?當樣品中各組分不能全部出峰或在組分中只需要定量其中幾個組分時可選用哪種方法?

11.氣相色譜儀一般由哪幾部分組成?各部件的主要作用是什麼?

12.氣相色譜儀的氣路結構分為幾種?雙柱雙氣路有何作用?

13.為什麼載氣需要淨化?如何淨化?

14.簡述熱導檢測器的基本原理。

15.簡述氫火焰離子化檢測器的基本結構和工作原理。

16.影響熱導檢測器靈敏度的主要因素有哪些?分別是如何影響的5.1.714.5.c kbr(1)5.(1) 0.002響應的實際斜率。

色譜柱在使用中為什麼要有溫度限制?柱溫高於固定液的最高試用溫度會發生什麼後果? 5

4樓:鴉甍

1.溫度能夠影響到色譜柱的柱效、分離選擇性、檢測靈敏度和穩定性。柱溫改變,能影迴響分離效率和分析速率答。

提高柱溫,可以改善傳質阻力,有利於提高柱效,縮短分析時間,但降低了選擇性,不利於分離。從分離角度上考慮,一般選用較低的柱溫。

2.若柱溫高於高於固定液最高溫度會不利於分配或易造成固定液流失。

--以上內容純手打,偶摘自自己的課本《現代儀器分析》。希望對你有幫助。

5樓:

氣相色譜柱使用時的柱溫是影響樣品檢測的關鍵引數,液相色譜柱使用時的柱溫影響保留時間。

如果高於最高溫度試驗,色譜柱會損壞!固定相流失!

色譜柱在使用中為什麼要有溫度限制?柱溫高於固定液的最高試用溫度會發生什麼後果? 10

6樓:匿名使用者

設定溫度限制是為了更好的保護色譜柱,由於gc色譜柱是中空的,固定液是塗在內壁上的。不同型號的固定液,有不同的溫度極限。因為如溫度超過固定液的最高試用溫度,就會產生流失現象,使柱內壁上固定液越來越少。

所以柱子對組份的吸附力也會變小,最終倒致柱子分離能力嚴重下降,峰的分離效果不好。會產生峰的保留時間提前、有些峰會重合在一起。

因此柱溫的設定一定不能高於柱子最高使用溫度,最好控制在低於最高使用溫度20度。

7樓:匿名使用者

溫度超過固定相的最高溫度後,固定相就會流失啦

氣相與液相色譜區別,氣相色譜與液相色譜的異同點?

氣相與液相色譜的區別 定義差異 氣相色譜儀,是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器 液相色譜儀是指利用混合物在液 固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而後分析鑑定的儀器。分離原理差異 氣相色譜儀是一種物理的分離方法,利用被測試的物質各組分在不同兩相間分配係數的微小差異 高效液相色譜...

反相高效液相色譜的固定相是什麼,流動相有什麼什麼

禾鳥 反相高效液相色譜的固定相是非極性溶劑,常見的固定相是十八烷基鍵合矽膠,流動相是極性溶劑,常見的流動相是甲醇,乙腈。反相高效液相色譜是由非極性固定相和極性流動相所組成的液相色譜體系,它正好與由極性固定相和弱極性流動相所組成的液相色譜體系 正相色譜 相反。rp hplc的典型的固定相是十八烷基鍵合...

在液相色譜中,提高柱效的途徑有哪些?其中最有效的途徑是什么

1 降低移動相的流速,但會使分析時間延長。2 減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負載量也隨之減小。3 減小固定相的顆粒度,但不能過分,過分後色譜柱的滲透率也會減小。4 選用低粘度的移動相,以利於快速傳質,但卻不利於多組份分析。5 適當提高柱溫,可降低移動相的粘度,但柱效和分離度也隨之降低。6 儘量減小...