1樓:匿名使用者
苯甲酸1
主題內容的確定與適用範圍本標準規定了醬油,果汁,果醬等食品中山梨酸,苯甲酸含量的測定。
本標準適用於醬油,果汁,果醬等食品中山梨酸,苯甲酸含量進行測定。
最低檢出濃度:1微克的氣相色譜法最低檢出量,樣品的色譜分析時,1g,為1mg / kg的最低檢測濃度。
第一條氣相色譜法(第一方法)
2原理樣品酸化,用乙醚山梨酸,苯甲酸,用附氫火焰離子化檢測器萃取,用氣相色譜分離測定,與標準系列定量比較。
3試劑3.1醚:無過氧化物。
3.2石油醚:沸程3060℃。
3.3鹽酸。
3.4無水硫酸鈉乾燥。
3.5鹽酸(1 + 1):取鹽酸,用水稀釋到200毫升100毫升。氯化鈉溶液(40克/ l),加少量鹽酸(1 + 1)和酸化的:
3.6的酸性的氯化鈉(40克/ l)的溶液中。
3.7山梨酸,苯甲酸標準溶液:精密稱取山梨酸,苯甲酸各0.
2000克,放入100ml量瓶中,用石油醚 - 乙醚(3 + 1)的混合溶劑中溶解並稀釋至刻度。該溶液相當於每毫升山梨酸或苯甲酸為2.0mg。
3.8山梨酸,苯甲酸標準溶液:吸取山梨酸,用石油醚苯甲酸標準溶液適量 - 乙醚混合溶劑(3 + 1)到每毫升酸或苯甲酸的等效50,100,150,200,250mg山梨糖醇。
4 氣相色譜儀:氫火焰離子化檢測器。
5分析步驟
5.1樣品提取
稱取預混合的樣本,置於25毫升塞住量筒的2.50克,加鹽酸0.5毫升(1 + 1),酸化,萃取兩次,用乙醚15,10ml各搖動1分鐘,上部吸入乙醚萃取物與另一筒的25毫升塞。
將合併的乙醚萃取。酸性溶液用3毫升鈉(40克/ l)洗滌兩次,靜止15分鐘,用滴管在無水硫酸鈉和醚層過濾到25ml量瓶中。加乙醚至刻度,混勻。
吸取5毫升乙醚提取液5毫升刻度具塞試管中,在40℃水浴中蒸發至幹,加入2毫升石油醚 - 乙醚(3 + 1)混合溶劑的殘留物溶解,備用。
5.2參考條件
5.2.1色譜柱:玻璃柱中,直徑為3mm,長2m,內部塗有5%(米/米)degs + 1%(米/米)的6080目h 3 po 4的固定劑chromosorbwˉˉaw。
5.2.2氣體流速:載氣為氮氣,50毫升/分鐘(氮和空氣,氫氣比由每個樂器不同模型選擇其最佳比例的條件下)。
5.2.3溫度:進230℃;檢測器230℃;在170℃柱溫度下進行。
5.3測定
注射2μl標準系列中的氣相色譜的各濃度標準液,可以在不同濃度的山梨酸,苯甲酸的峰高度來測量,橫座標的濃度,對應的峰高度值,縱軸,繪製標準曲線。
2μl同時注入樣品溶液。測定用的峰高定量的標準曲線比較。
5.4計算公式:內容x1--山梨酸或苯甲酸的樣品中,克/千克;
m1--由樣品溶液的山梨酸或苯甲酸,微克的質量決定;
v1--石油醚 - 乙醚(3 + 1)的混合溶劑的體積,毫升;
v2--測定時,樣品體積,μl;質量
m2--樣品,克;
畫時5--測量醚提取物,溶液的體積;總成交量
25--樣品乙醚提取液,溶液。
通過1.18苯甲酸的測定量相乘,苯甲酸是樣品中的鈉含量。
結果呈現:報告算術平均值的2顯著數字。
5.5允許
窮人相對差≤10%。
2樓:
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