1樓：彌清皖
總述：磷化（phosphorization）是一種化學與電化學反應形成磷酸鹽化學轉化膜的過程，所形成的磷酸鹽轉化膜稱之為磷化膜。磷化的目的主要是：
給基體金屬提供保護，在一定程度上防止金屬被腐蝕；用於塗漆前打底，提高漆膜層的附著力與防腐蝕能力；在金屬冷加工工藝中起減摩潤滑使用。 磷化處理工藝應用於工業己有90多年的歷史，大致可以分為三個時期:奠定磷化技術基礎時期、磷化技術迅速發展時期和廣泛應用時期。
磷化膜用作鋼鐵的防腐蝕保護膜，最早的可靠記載是英國charles ross於2023年獲得的專利(b.p.no.
3119)。從此，磷化工藝應用於工業生產。在近一個世紀的漫長歲月中，磷化處理技術積累了豐富的經驗，有了許多重大的發現。
一戰期間，磷化技術的發展中心由英國轉移至美國。2023年美國t.w.
coslet將鋅、氧化鋅或磷酸鋅鹽溶於磷酸中製成了第一個鋅系磷化液。這一研究成果大大促進了磷化工藝的發展，拓寬了磷化工藝的發展前途。parker防鏽公司研究開發的parco power配製磷化液，克服t許多缺點，將磷化處理時間提高到lho 2023年bonderizing磷化工藝將磷化時間縮短至10min, 2023年磷化處理技術在工業上取得了革命性的發展，即採用了將磷化液噴射到工件上的方法。
二戰結束以後，磷化技術很少有突破性進展，只是穩步的發展和完善。磷化廣泛應用於防蝕技術，金屬冷變形加工工業。這個時期磷化處理技術重要改進主要有:
低溫磷化、各種控制磷化膜膜重的方法、連續鋼帶高速磷化。當前，磷化技術領域的研究方向主要是圍繞提高質量、減少環境汙染、節省 能源進行。
（二）磷化是常用的前處理技術，原理上應屬於化學轉換膜處理，主要應用
於鋼鐵表面磷化，有色金屬（如鋁、鋅）件也可應用磷化。
（三）磷化基礎知識
一、磷化原理
1、磷化
工件（鋼鐵或鋁、鋅件）浸入磷化液（某些酸式磷酸鹽為主的溶液），在表面沉積形成一層不溶於水的結晶型磷酸鹽轉換膜的過程，稱之為磷化。
2、磷化原理
鋼鐵件浸入磷化液（由fe(h2po4)2 mn(h2po4)2 zn(h2po4)2 組成的酸性稀水溶液，ph值為1-3，溶液相對密度為1.05-1.10）中，磷化膜的生成反應如下：
吸熱3zn(h2po4)2 zn3(po4)2↓+4h3po4 或
吸熱吸熱
3mn(h2po4)2 mn3(po4)2↓+4h3po4
吸熱鋼鐵工件是鋼鐵合金，在磷酸作用下，fe和fec3形成無數原電池，在陽極區，鐵開始熔解為fe2+，同時放出電子。
fe+2h3po4 fe (h2po4)2+h2↑
fe fe2+ +2e-
在鋼鐵工件表面附近的溶液中fe2+不斷增加，當fe2+與hpo42-，po43-濃度大於磷酸鹽的溶度積時，產生沉澱，在工件表面形成磷化膜：
fe(h2po4)2 fehpo4↓+ h3po4
fe+ fe(h2po4)2 2fehpo4↓+ h2↑
3fehpo4 fe 3(po4)2↓+ h3po4
fe+ 2fehpo4 fe 3(po4)2↓+h2↑
陰極區放出大量的氫：
2h+ +2e- h2↑
o2 + 2h20 + 4e- 4oh-
總反應式：
吸熱3zn(h2po4)2 zn3(po4)2↓+4h3po4
吸熱吸熱
fe+3zn(h2po4)2 zn3(po4)2↓+2fehpo4↓+3 h3po4+2 h2↑
放熱二、磷化分類
1、按磷化處理溫度分類
（1）高溫型
80—90℃處理時間為10-20分鐘，形成磷化膜厚達10-30g/m2,溶液遊離酸度與總酸度的比值為1：（7-8）
優點：膜抗蝕力強，結合力好。
缺點：加溫時間長，溶液揮發量大，能耗大，磷化沉積多，遊離酸度不穩定，結晶粗細不均勻，已較少應用。
（2）中溫型
50-75℃，處理時間5-15分鐘，磷化膜厚度為1-7 g/m2，溶液遊離酸度與總酸度的比值為1：（10-15）
優點：遊離酸度穩定，易掌握，磷化時間短，生產效率高，耐蝕性與高溫磷化膜基本相同，目前應用較多。
（3）低溫型
30-50℃ 節省能源，使用方便。
（4）常溫型
10-40℃ 常（低）溫磷化（除加氧化劑外，還加促進劑），時間10-40分鐘，溶液遊離酸度與總酸度比值為1：（20-30），膜厚為0.2-7 g/m2。
優點：不需加熱，藥品消耗少，溶液穩定。
缺點：處理時間長，溶液配製較繁。
2、按磷化液成分分類
（1）鋅系磷化
（2）鋅鈣系磷化
（3）鐵系磷化
（4）錳系磷化
（5）複合磷化 磷化液由鋅、鐵、鈣、鎳、錳等元素組成。
3、按磷化處理方法分類
（1）化學磷化
將工件浸入磷化液中，依靠化學反應來實現磷化，目前應用廣泛。
（2）電化學磷化
在磷化液中，工件接正極，鋼鐵接負極進行磷化。
4、按磷化膜質量分類
（1）重量級（厚膜磷化） 膜重7.5 g/m2以上。
（2）次重量級（中膜磷化）膜重4.6-7.5 g/m2。
（3）輕量級（薄膜磷化）膜重1.1-4.5 g/m2。
（4）次輕量級（特薄膜磷化）膜重0.2-1.0 g/m2。
5、按施工方法分類
（1）浸漬磷化
適用於高、中、低溫磷化 特點：裝置簡單，僅需加熱槽和相應加熱裝置，最好用不鏽鋼或橡膠襯裡的槽子，不鏽鋼加熱管道應放在槽兩側。
（2）噴淋磷化
適用於中、低溫磷化工藝，可處理大面積工件，如汽車、冰箱、洗衣機殼體。特點：處理時間短，成膜反應速度快，生產效率高，且這種方法獲得的磷化膜結晶緻密、均勻、膜薄、耐蝕性好。
（3）刷塗磷化
上述兩種方法無法實施時，採用本法，在常溫下操作，易塗刷，可除鏽蝕，磷化後工件自然乾燥，防鏽效能好，但磷化效果不如前兩種。
三、磷化作用及用途
1、磷化作用
（1）塗裝前磷化的作用
①增強塗裝膜層（如塗料塗層）與工件間結合力。
②提高塗裝後工件表面塗層的耐蝕性。
③提高裝飾性。
（2）非塗裝磷化的作用
①提高工件的耐磨性。
②令工件在機加工過程中具有潤滑性。
③提高工件的耐蝕性。
2、磷化用途
鋼鐵磷化主要用於耐蝕防護和油漆用底膜。
（1）耐蝕防護用磷化膜
①防護用磷化膜 用於鋼鐵件耐蝕防護處理。磷化膜型別可用鋅系、錳系。膜單位面積質量為10-40 g/m2。磷化後塗防鏽油、防鏽脂、防鏽蠟等。
②油漆底層用磷化膜
增加漆膜與鋼鐵工件附著力及防護性。磷化膜型別可用鋅系或鋅鈣系。磷化膜單位面積質量為0.
2-1.0 g/m2（用於較大形變鋼鐵件油漆底層）；1-5 g/m2（用於一般鋼鐵件油漆底層）；5-10 g/m2（用於不發生形變鋼鐵件油漆底層）。
（2）冷加工潤滑用磷化膜
鋼絲、焊接鋼管拉拔 單位面積上膜重1-10 g/m2；精密鋼管拉拔 單位面積上膜重4-10 g/m2；鋼鐵件冷擠壓成型 單位面積上膜重大於10 g/m2。
（3）減摩用磷化膜
磷化膜可起減摩作用。一般用錳系磷化，也可用鋅系磷化。對於有較小動配合間隙工件，磷化膜質量為1-3 g/m2；對有較大動配合間隙工件（減速箱齒輪），磷化膜質量為5-20 g/m2。
（4）電絕緣用磷化膜
一般用鋅系磷化。用於電機及變電器中的矽片磷化處理。
四、磷化膜組成及性質
分類 磷化液主要成份 膜組成 膜外觀 單位面積膜重/ g/m2
鋅系 zn(h2po4)2 磷酸鋅和磷酸鋅鐵 淺灰→深灰 1-60
鋅鈣系 zn(h2po4)2和 ca (h2po4)2 磷酸鋅鈣和磷酸鋅鐵 淺灰→深灰 1-15
錳系 mn(h2po4)2 和fe(h2po4)2 磷酸錳鐵 灰→深灰 1-60
錳鋅系 mn(h2po4)2 和zn(h2po4)2 磷酸鋅、磷酸錳、磷酸鐵混合物 灰→深灰 1-60
鐵系 fe(h2po4)2 磷酸鐵
深灰色 5-10
2.磷化膜組成
磷化膜為閃爍有光，均勻細緻，灰色多孔且附著力強的結晶，結晶大部分為磷酸鋅，小部分為磷酸氫鐵。鋅鐵比例取決於溶液成分、磷化時間和溫度。
3、性質
（1）耐蝕性
在大氣、礦物油、植物油、苯、甲苯中均有很好的耐蝕性，但在鹼、酸、水蒸氣中耐蝕性較差。在200-300℃時仍具有一定的耐蝕性，當溫度達到450℃時膜層的耐蝕性顯著下降。
（2）特殊性質
如增加附著力，潤滑性，減摩耐磨作用。
五、磷化工藝流程
除油除鏽→水洗→磷化→水洗→磷化後處理
六、影響因素
1、溫度
溫度愈高，磷化層愈厚，結晶愈粗大。
溫度愈低，磷化層愈薄，結晶愈細。
但溫度不宜過高，否則fe2+ 易被氧化成fe3+，加大沉澱物量，溶液不穩定。
2、遊離酸度
遊離酸度指遊離的磷酸。其作用是促使鐵的溶解，已形成較多的晶核，使膜結晶緻密。
遊離酸度過高，則與鐵作用加快，會大量析出氫，令介面層磷酸鹽不易飽和，導致晶核形成困難，膜層結構疏鬆，多孔，耐蝕性下降，令磷化時間延長。
遊離酸度過低，磷化膜變薄，甚至無膜。
3、總酸度
總酸度指磷酸鹽、硝酸鹽和酸的總和。總酸度一般以控制在規定範圍 上限為好，有利於加速磷化反應，使膜層晶粒細，磷化過程中，總酸度不斷下降，反映緩慢。
總酸度過高，膜層變薄，可加水稀釋。
總酸度過低，膜層疏鬆粗糙。
4、ph值
錳系磷化液一般控制在2-3之間，當ph＞3時，共件表面易生成粉末。當ph‹1.5時難以成膜。鐵系一般控制在3-5.5之間。
5、溶液中離子濃度
①溶液中fe2+極易氧化成 fe3+，導致不易成膜。但溶液中fe2+濃度不能過高，否則，形成的膜晶粒粗大，膜表面有白色浮灰，耐蝕性及耐熱性下降。
②zn2+的影響，當zn2+濃度過高 ，磷化膜晶粒粗大，脆性增大，表面呈白色浮灰；當zn2+濃度過低，膜層疏鬆變暗。
七、磷化後處理
目的：增加磷化膜的抗蝕性、防鏽性。
八、磷化渣
1、磷化渣的影響
①磷化中生成的磷化渣，既浪費藥品又加大清渣工作量，處理不好還影響磷化質量，視為不利。
②磷化中在生成磷化渣的同時還會揮發出磷酸，有助於維持磷化液的遊離酸度，保持磷化液的平衡，視為有利。
2、磷化渣生成的控制
①降低磷化溫度。
②降低磷化液的遊離酸度。
③提高磷化速度，縮短磷化時間。
④提高no-3 與po3-4的比值。
九、磷化膜質量檢驗
①外觀檢驗
肉眼觀察磷化膜應是均勻、連續、緻密的晶體結構。表面不應有未磷化德的殘餘空白或鏽漬。由於前處理的方法及效果的不同，允許出現色澤不一的磷化膜，但不允許出現褐色。
②耐蝕性檢查
⑴浸入法
將磷化後的樣板浸入3％的氯化鈉溶液中，經兩小時後取出，表面無鏽漬為合格。出現鏽漬時間越長，說明磷化膜的耐蝕性越好。
②點滴法
室溫下，將藍點試劑滴在磷化膜上，觀察其變色時間。磷化膜厚度不同，變色時間不同。厚膜＞5分鐘，中等膜＞2分鐘，薄膜＞1分鐘。
十、遊離酸度及總酸度的測定。
1、遊離酸度的測定
用移液管吸取10 ml試液於250ml錐形瓶中，加50ml蒸餾水，加2—3滴甲基橙指示劑（或溴酚藍指示劑）。用0.1mol/l氫氧化鈉標準液滴定至溶液呈橙色（或用溴酚藍指示劑滴定至由黃變藍紫色）即為終點，記下的耗氫氧化鈉標準液毫升數即為滴定的遊離酸度點數。
2、總酸度的測定
用移液管吸取10 ml試液於250ml錐形瓶中，加50ml蒸餾水，加2—3滴酚酞指示劑。用0.1mol/l氫氧化鈉標準液滴定至粉紅色即為終點，記下的耗氫氧化鈉標準液毫升數即為滴定的總酸度點數。
十一、有色金屬磷化
主要是鋁件及鋅件的磷化。
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