色譜定量分析中怎樣選擇內標法或外標法

時間 2021-08-11 17:46:04

1樓:束適淦光

內標法:

內標法是一種間接或相對的校準方法。在分析測定樣品中某組分含量時,加入一種內標物質以校誰和消除出於操作條件的波動而對分析結果產生的影響,以提高分析結果的準確度。

使用內標法時,在樣品中加入一定量的標準物質,它可被色譜拄所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測定內標物和待測組分的峰面積與相對響應值,即可求出待測組分在樣品中的百分含量。採用內標法定量時,內標物的選擇是一項十分重要的工作。理想地說,內標物應當是一個能得到純樣的己知化合物,這樣它能以準確、已知的量加到樣品中去,它應當和被分析的樣品組分有基本相同或儘可能一致的物理化學性質(如化學結構、極性、揮發度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應特徵,最好是被分析物質的一個同系物。

外標法外標法不是把標準物質加入到被測樣品中,而是在與被測樣品相同的色譜條件下單獨測定,把得到的色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。外標物與被測組分同為一種物質但要求它有一定的純度,分析時外標物的濃度應與被測物濃度相接近,以利於定量分析的準確性。

外標法在操作和計算上可分為校正曲線法和用校正因子求演算法。

校正曲線法是用已知不同含量的標樣系列等量進樣分析,然後做出響應訊號與含量之間的關係曲線,也就是校正曲線。定量分析樣品時,在測校正曲線相同條件下進同等樣量的等測樣品,從色譜圖上測出峰高或峰面積,在從校正曲線查出樣品的含量。

校正因子求演算法時將標樣多次分析後得到的響應訊號與其含量求出它的絕對校正因子,再根據公式求出待測樣品中的含量

2樓:顏君昊劇溥

選與欲測組分相近但能完全分離的組分做內標物(當然是樣品中沒有的組分),然後配製欲測組分和內標物的混合標準溶液,進樣得相對校正因子再將內標物加入欲測組分的樣品中,進樣後測得欲測組分和內標物的定量參。用內標法公式計算即可。

內標法是將一定量的純物質作內標物,加入到準確稱量的試樣中,根據被測試樣和內標物的質量比及其相應的色譜峰面積之比,來計算被測組分的含量。

選擇內標物有4要求:1.內標物應是該試樣中不存在的純物質;2.

它必須完全溶於試樣中,並與試樣中各組分的色譜峰能完全分離;3.加入內標物的量應接近於被測組分;4.色譜峰的位置應與被測組分的色譜峰的位置相近,或在幾個被測組分色譜峰中間。

內標法的優點是測定的結果較準確,由於通過測量內標物及被測組分的峰面積的相對值來進行計算的,因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。內標法的缺點是操作程式較為麻煩,每次分析時內標物和試樣都要準確稱量,有時尋找合適的內標物也有困難。

外標法簡便,但進樣量要求十分準確,要嚴格控制在與標準物相同的操作條件下進行,否則造成分析誤差,得不到準確的測量結果。

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