1樓:匿名使用者
氣相色譜儀分離條件的選擇包括載氣的種類及流速、載體的性質及粒度、固定液性質、固定液用量、進樣速度、進樣量、氣化溫度和柱溫等方面。
一、載氣的種類及流速:
在一定的溫度下,塔板高度是載氣流速的函式。對於一定的樣品和色譜柱,有一個最佳載氣流速,此時的塔板高度最小,柱效最高。
當要求載氣流速較小時,可選擇分子量較大的氣體(如n2、ar等)做載氣。當要求載氣流速較大時,應選擇分子量較小的氣體(如h2、he等)做載氣,同時還應考慮載氣對不同檢測器的適應性。
二、載體的性質及粒度:
載體的比表面積大,粒度和孔徑分佈均勻,顆粒細小,則固定液塗在載體表面上可成為均勻的薄膜,柱效高。但顆粒不宜過小,以免使傳質阻力過大。
三、固定液性質:
固定液的選擇一般根據相似相溶原則。固定液和被測組分的性質有某些相容性時,其溶解度才大,樣品組分在固定液中有一定的溶解度,才能實現分離。
四、固定液用量:
載體表面積越大,固定液用量越大,允許的進樣量就越大。但為了改善液相傳質,應使固定液膜薄一些。
五、進樣速度:
進樣速度必須很快,否則樣品峰寬大,甚至使峰變形。
六、進樣量:
進樣量一般較少,氣體樣品一般為0.1~10ml,液體樣品一般為0.1~5ul。最大的進樣量應控制在峰面積或峰高與進樣量呈線性關係的範圍內。
七、氣化溫度:
進樣後要有足夠的氣化溫度,使液體樣品迅速氣化後被載氣帶入色譜柱中。在保證樣品不分解的前提下,適當提高氣化溫度,對分離和檢測有利。 一般氣化溫度比柱溫高30~70℃為宜。
八、柱溫:
柱溫不能高於固定液的最高使用溫度,以免引起固定液的揮發流失。在使最難分離組分能儘可能好的分離的前提下,儘可能採用較低的溫度,以保留時間適宜,峰形不拖尾為度。
2樓:奉銘奉涵忍
搜一下:根據正規化方程式討論氣相色譜法中選擇載氣種類與載氣流速的關係
氣相色譜法中如何確定最佳載氣速率?
3樓:
氣相色譜的載氣流速根據你的柱子內徑及長度選擇載氣流速大小,首先要保證你的樣品能夠足夠大的壓力和氣速通過柱子到達檢測器,同時也要儘量越快越好,但是最主要的是要保證你的物質峰都出來被檢測到,還要通過你的物質峰型都最好是高斯峰,那麼基本可以確定你的氣相色譜最佳流速了。一般在買柱子的說明書都有氣速參考的,具體的氣速需要你根據以上原則進行優化,最終找到最佳載氣氣速!
怎樣選擇合適的氣相色譜分析條件,包括載氣流速,汽化溫度,柱溫,檢測溫度等
4樓:匿名使用者
這個需要參考,待測定物質的理化性質,如,熔點,沸點,極性如何等等,,,以此選擇氣化溫度
柱溫和流速是交叉混合使用的,保證較好的保留時間,分離度,和,總分析時間!檢測溫度的話,一般有機化合物的話,基本250-300°就可以滿足要求。慢慢來,,,,,祝你成功!
什麼是氣相色譜分析中的最佳載氣流速
5樓:碎牙
個人認為沒什麼最佳載氣流速和什麼最佳使用溫度,反正我想的簡單,只要不超出色譜柱溫度使用範圍,只要能把想要的組分分開就可以了,別的千萬不要糾結,不然施主就鑽牛角尖了。
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