怎樣把要做掃描電鏡的液體樣品變成固體樣品

時間 2021-09-12 05:15:22

1樓:手機使用者

掃描電鏡觀察樣品要求在高真空中進行。無論是水或脫水溶液,在高真空中都會產生劇烈地汽化,不僅影響真空度、汙染樣品,還會破壞樣品的微細結構。因此,樣品在用電鏡觀察之前必須進行乾燥。

乾燥的方法有以下幾種:

(一) 空氣乾燥法

空氣乾燥法又稱自然乾燥法,就是將經過脫水的樣品,讓其暴露在空氣中使脫水劑逐漸揮發乾燥。這種方法的最大優點是簡便易行和節省時間;它的主要缺點是在乾燥過程中,組織會由於脫水劑揮發時表面張力的作用而產生收縮變形。因此,該方法一般只適用

於表面較為堅硬的樣品。

(二) 臨界點乾燥法

臨界點乾燥法是利用物質在臨界狀態時,其表面張力等於零的特性,使樣品的液體完全汽化,並以氣體方式排掉,來達到完全乾燥的目的。這樣就可以避免表面張力的影響,較好地儲存樣品的微細結構。此法操作較為方便,所用的時間也不算長,一般約2~3小

時即可完成,所以是最為常用的乾燥方法。但用此法,需要特殊儀器裝置。

臨界點乾燥是在臨界點乾燥儀中進行的,操作步驟如下:

1.固定、脫水:按常規方法進行。如樣品是用乙醇脫水的,在脫水至100%後,要用純丙酮置換15~20分鐘。

2.轉入中間液:由純丙酮轉入中間液醋酸異戊酯中,時間約15~30分鐘。

3.移至樣品室:將樣品從醋酸異戊酯中取出,放入樣品盒,然後移至臨界點乾燥儀的樣品室內,蓋上蓋並擰緊以防漏氣。

4.用液體二氧化碳置換醋酸異戊酯:在達到臨界狀態(31(c , 72.8大氣壓)後,將溫度再升高10(c,使液體二氧化碳氣化,然後開啟放氣閥門,逐漸排出氣體,樣品即完全乾燥。

(三) 冷凍乾燥法

冷凍乾燥法是將經過冷凍的樣品置於高真空中,通過昇華除去樣品中的水分或脫水劑的過程。冷凍乾燥的基礎是冰從樣品中昇華,即水分從固態直接轉化為氣態,不經過中間的液態,不存在氣相和液相之間的表面張力對樣品的作用,從而減輕在乾燥過程中對樣

品的損傷。冷凍乾燥法有兩種,即含水樣品直接冷凍乾燥和樣品脫水後冷凍乾燥。

1.含水樣品直接冷凍乾燥法

1.1 取材固定:按常規方法進行。

1.2 置於冷凍保護劑中:將樣品置於冷凍保護劑中浸泡數小時。常用的冷凍保護劑為10%~20%二甲基亞碸水溶液,或15%~40%甘油水溶液。

1.3 驟冷:將經過保護劑處理的樣品迅速投入用液氮預冷至(150(c的氟利昂冷凍劑中,使樣品中的水分很快凍結。

1.4 乾燥:將已凍結的樣品移到冷凍乾燥器內已預冷的樣品臺上,抽真空,經幾小時或數天後,樣品即達到乾燥。

本方法不需要脫水,避免了有機溶劑對樣品成分的抽提作用,不會使樣品收縮,也是較早使用的方法。但是,由於花費時間長,消耗液氮多,容易產生冰晶損傷,因此未被廣泛應用。

2.樣品脫水後冷凍乾燥

樣品用乙醇或丙酮脫水後過渡到某些易揮發的有機溶劑中,然後連同這些溶劑一起冷凍並在真空中昇華而達到乾燥。和前一種方法比較,本方法的優點是不會產生冰晶損傷,

且乾燥時間短。不足之處是有機溶劑對樣品成分有抽提作用,造成部分內含物丟失。乙腈(acetonitrile)真空乾燥法:

這是一種利用乙腈在急速蒸發時會冷卻固化的性質將樣品乾燥的方法。其操作步驟如下:

(1). 固定、水洗:按常規方法進行。

(2). 乙腈置換:使用50%?70%?80%?90%的乙腈水溶液置換,最後用100%乙腈代替,每步驟15~20分鐘。

(3). 乾燥:至純乙腈時,放入真空鍍膜臺抽真空,乙腈和樣品在真空中很快致冷而被凍結(凍結的溫度為(45(c),變成冰狀固體。

然後繼續抽真空,使凍結的乙腈昇華,約需30分鐘,樣品即達乾燥。

樣品乾燥後要粘在樣品臺上。對於不鍍膜而直接觀察的樣品,必須用導電膠來粘固;對於要鍍膜的樣品,則可以用膠水或萬能膠來代替,微細的樣品如粉末、纖維等也可用雙面膠紙來貼上。

2樓:匿名使用者

在溶解有機質的的沸點以上,在聚合物的揮發點以下烘乾。

做掃描電鏡液體樣品怎麼處理?

3樓:匿名使用者

過濾是不行的了,離心奈米粒子就聚集了,影響形貌呀,離心後也很難讓它們分散。

4樓:不曾夨來過

關鍵看你的來

實驗目的是什麼

.如果a樣品自和b樣品是兩個單bai獨的實驗,不用做du橫向對比,那麼用zhi

不同的制樣dao方法沒有什麼問題.

如果兩個樣品在合成製備過程中用了不用的方法或者條件,要用sem做橫向比對,製備的結果.那麼,最好用同樣的制樣方法.否則,即使你在sem下看到了明顯不同的結果,你也難以判斷是由於sem制樣方法不同造成的,還是,由於合成製備方法不同造成的影響.

如果超聲是你樣品合成製備過程的一部分,因而,有必要比較超聲前和超聲後樣品的區別.那麼,對於兩個平行樣品,一個樣品經過超聲處理,一個樣品直接乾燥,是很合理的實驗安排.可以**超聲過程(工藝)對最終結果的影響.

總之,對於sem儀器或者這個表徵手段來說,超聲或者不超聲,做出來的樣品,是可以放到一起觀察的.問題的關鍵在於你想知道什麼.

5樓:匿名使用者

也可以做esem(環境掃描電鏡)不用去處液體 如果你需要液體的觀察用的話

6樓:他們都叫我潔哥

快來理化公司諮詢 真空含水樣品艙

7樓:1山泉

可以買一個掃描電鏡含水樣品艙

掃描電鏡樣品的處理

8樓:匿名使用者

關鍵看你的實驗目的是什麼。

如果a樣品和b樣品是兩個單獨的實驗,不用做橫向對比,那麼用不同專的制樣方法沒有什麼屬問題。

如果兩個樣品在合成製備過程中用了不用的方法或者條件,要用sem做橫向比對,製備的結果。那麼,最好用同樣的制樣方法。否則,即使你在sem下看到了明顯不同的結果,你也難以判斷是由於sem制樣方法不同造成的,還是,由於合成製備方法不同造成的影響。

如果超聲是你樣品合成製備過程的一部分,因而,有必要比較超聲前和超聲後樣品的區別。那麼,對於兩個平行樣品,一個樣品經過超聲處理,一個樣品直接乾燥,是很合理的實驗安排。可以**超聲過程(工藝)對最終結果的影響。

總之,對於sem儀器或者這個表徵手段來說,超聲或者不超聲,做出來的樣品,是可以放到一起觀察的。問題的關鍵在於你想知道什麼。

掃描電鏡時,真菌樣品如何進行處理?

9樓:匿名使用者

用普通的sem是無法看的,因為樣品必須乾燥,還要鍍金。而且樣品室裡是高真空的。經過這些步驟之後,你的真菌樣品的形貌早被嚴重破壞啦。

我也用sem看過細胞,不是破了就是完全扁平啦,沒用。

你得用環境掃描電子顯微鏡才行,它可以做液體的樣品,而且不需要鍍金。直接就能看。

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