1樓:一往情森
二苯乙二酮的製備。
一、實驗目的1. 瞭解安息香氧化合成二苯基乙二酮的氧化劑的選擇2. 熟練掌握迴流、重結晶等實驗操作。
二、實驗原理二苯乙二酮可以由安息香經氧化製得。氧化劑可以為濃硝酸,但反應生成的二氧化氮對環境汙染嚴重。也可以使用fe3+作為氧化劑,鐵鹽被還原成fe2+。
本實驗改進後採用醋酸銅作為氧化劑。這樣反應中產生的亞銅鹽不斷被硝酸銨重新氧化成銅鹽,硝酸銨本身被還原成亞硝酸銨,後者在反應條件下分解為氮氣和水。改進後的方法在不延長反應時間的情況下可明顯節約試劑,且不影響產率及產物純度。
三、試劑 g安息香、1 g硝酸銨、冰醋酸、2%醋酸銅溶液、75%乙醇[註釋]2%的醋酸銅的製備:溶解一水合硫酸銅於100 ml10%醋酸溶液中充分攪拌後過濾去鹼性銅鹽的沉澱。
二苯乙二酮的製備。
一、實驗目的。
1. 瞭解安息香氧化合成二苯基乙二酮的氧化劑的選擇。
2. 熟練掌握迴流、重結晶等實驗操作。
二、實驗原理。
二苯乙二酮可以由安息香經氧化製得。氧化劑可以為濃硝酸,但反應生成的二氧化氮對環境汙染嚴重。也可以使用fe3+作為氧化劑,鐵鹽被還原成fe2+。
本實驗改進後採用醋酸銅作為氧化劑。這樣反應中產生的亞銅鹽不斷被硝酸銨重新氧化成銅鹽,硝酸銨本身被還原成亞硝酸銨,後者在反應條件下分解為氮氣和水。改進後的方法在不延長反應時間的情況下可明顯節約試劑,且不影響產率及產物純度。
2樓:網友
這個反應是一個氧化還原反應,冰醋酸在這裡既作為一個溶劑,也作為一個酸性介質提供者,三氯化鐵在酸性介質中能夠發揮最強的氧化性。同時三氯化鐵及其容易水解,如果不在酸性介質中,很快就會完全水解成氫氧化物,氫氧化物不溶於水,就無法發揮氧化劑的作用。
分批加入是當反應當量比較大時常見的操作方法,因為如果一批加入,那麼在瞬間反應物的濃度都很大,反應速率會很快,副反應速率也會很快,如果反應還是一個加熱的反應,那麼在一開始很容易產生副產物,造成分離困難和產率降低。如果攪拌不是很好,還有可能讓反應區域性發生。所以一般都是分批加入,讓反應平穩進行。
3樓:哎呀呀
將反應混合物冷至 50~60℃,在攪 拌下傾入 20ml 冰水中,析出二苯乙二酮結晶。 抽濾, 用冷水充分洗滌, 儘量壓幹, 粗產物幹 燥。
禪宗二祖慧可的血為什麼是白色的,二祖慧可是這麼死的?
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